药物分析基础知识 药学部劳海燕.

Slides:



Advertisements
Similar presentations
假劣药 ←致残←致残 致死→致死→ Pharmaceutical Analysis 主讲:李 莉 教研室:药物分析 QQ : Tle : 药物分析药物分析.
Advertisements

胎儿窘迫 重点内容 ①定义; ②病因; ③病理生理; ④诊断依据; ⑤处理原则。. 一、定义:胎儿在宫内缺氧危及胎儿健康和生命者称胎儿窘迫, 多发在临产后,也可见于妊娠晚期。 二、病因:母体血氧含量不足。 1) 导致胎儿缺氧的母体因素有 ①微小动脉供血不足:如妊高征等 ②红细胞携氧量不足:如重度贫血、一氧化碳中毒等;
第 9 课 激素调节 浙教版科学总复习 考试内容考试要求 生命活动的调节生命活动的调节 1 、植物的感应性 1 )列举植物的感应性现象 a 2 )描述植物生长素发现的历史, 体验科学发现的过程 a 2 、人体生命活动的调节 列举激素对人体生命活动调节 的作用 a.
中医护理 —— 鱼腥草 护理 1334 班 小组成员:郭丽丹 43 杨专 39 张建 35 李晓敏 27 陈燕红 25 张良州 8 分工合作: 收集整理 43 郭丽丹 35 张建 27 李晓敏 讲解 39 杨专 25 陈燕红 8 张良洲.
肠梗阻护理查房 蚌医一附院中医科 陈晴晴. 肠梗阻的定义: 肠内容物不能正常运行、顺利通过肠道 时,称为肠梗阻 是常见的外科急腹症之一,其发病率仅 次于胆道疾病和急性阑尾炎,列第三位 。
GMP 和我们息息相关 2006 年 8 月 11 日. 首先和大家探讨几个问题 什么是质量? 我们想把一个产品销售出去的基本条 件?
第四章 基础护理操作技术 中 国 医 科 大 学朱 闻 溪中 国 医 科 大 学朱 闻 溪 中 国 医 科 大 学朱 闻 溪中 国 医 科 大 学朱 闻 溪.
畜禽繁殖技术 精液的品质检查. 学习目标 1. 了解家禽精液的组成。 2. 掌握精液品质鉴定的方法。
客家娘酒 生命科学院 062 第二组 组长:李宗权 组员:林立强 李嘉豪 郑灿明 李耀斌 程惠源.
6.4 芳酸及其酯类药物的分析.
房地产管理基本制度与政策.
常见鱼病的诊断与防治 主讲:黄志秋.
护士条例 李常香.
第一章 尿液检查.
第九章 维生素类药物的分析.
《审计专业相关知识》 考前点题班 张京.
名以清修 利以义制 绩以勤勉 汇通天下 新晋商理念 李安平
学案6 基础实验 [题型剖析] 教材中基础实验的考查是近几年试题命制的一个趋势,本类试题主要考查考生对相关实验的目的、原理、方法、操作步骤和相关技能的掌握情况。主要分为显微观察类、物质鉴定类、探究设计类、调查模拟类。 [突破策略] 首先要将教材中的实验分类归纳;然后对教材中每个实验的目的、原理、材料、步骤及注意事项等进行比较记忆,要认真领悟每个实验的设计意图,并从其中提炼总结实验方法和技术。
2011级高考地理复习(第一轮) 第三篇 中国地理 第一章 中国地理概况 第五节 河流和湖泊.
第七章 各类中药制剂分析 药物分析学科.
第二章 处方.
鲁班培训-培训类项目 一级建造师 二级建造师 监理工程师 安全工程师 造价工程师 物业工程师 造 价 员 职称英语
温 度 定义: 表示物体冷热程度的物理量。 国际单位:开尔文(K) 单位 常用单位:摄氏度(℃) 原理: 根据液体热胀冷缩的性质制成的。
第7章 隔离技术 厦门医学高等专科学校 基础护理教研室.
体育田径课.
生活护理技术 项目一 医院感染的预防与控制 项目二 排泄护理技术 项目三 促进呼吸功能护理 项目一 冷热疗法 项目二 标本采集 项目三
第七章 中药制剂质量标准的研究 药物分析教研室.
第十九章 中药及制剂分析概论 analysis.
学习情境三 分娩护理 任务二 异常分娩妇女的护理 子任务1 产力异常.
药 学 基 础 中药药物分析部分 学生:06级药事管理专业 教师:崔兰冲 长春中医药大学.
药物分析 Pharmaceutical Analysis 第二章 药品质量标准与药典 一、药品质量标准 二、中国药典
全国学生体质调研体检和健康检查 全国学生体质健康调研组 2010年6月9日 北京.
第十二章 制 剂 分 析.
第十二章 制 剂 分 析.
第九章 维生素类药物的分析 维生素(vitamin):维持人类机体正常代谢功能所必需的一类活性物质,主要用于机体的能量转移和代谢调节,体内不能自行合成,须从食物中摄取。 Ch.P收载:维生素A、B1、B2、B6、B12、C、D2、D3、E、K1、叶酸、烟酸、烟酰胺等原料及制剂共30多个品种.
2011年江苏省造价员资格考试(南通)考前培训班基础理论部分
第十五章 甾体激素类药物 的分析 Analysis of Steroid Hormones.
第十四章 维生素类药物的分析.
药 学 概 论 药科学院药学综合教研室 (Tel):
产后出血产妇的护理.
第十章 甾体激素类药物的分析.
第四节 原料药及制剂检查.
第十章 甾体激素类药物的分析.
普通高等教育“十一五”国家级规划教材 药物分析 供药学类专业用 第六版 刘文英 主编 人民卫生出社.
机 械 加 工 工 艺 贵航高级技工学校 朱晓萍.
实验二、灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔.
粪 便 检 查 主讲老师:沈萍.
工程造价基础理论 第五章 试题示例 《建设工程施工合同(示范文本)》(GF—2013—0201)设立了迟延支付工程价款的赔偿制度,该制度中包括了通知、合理期限改正等程序性规定,最终仍不履约的,则按中国人民银行发布的同期同类贷款基准利率的( C )倍支付违约金。 A. 1 B.1.5.
出卖人转移标的物的所有权于买受人,买受人支付价款的合同。 (一)特点 1.双务合同 2.有偿合同 3.诺成合同 4.非要式合同
第十一章 抗生素类药物的分析.
食品安全知多少 製作者:5416陳昱翔 你知道哪個是黑心食品嗎? 下一頁.
药剂学 PHARMACEUTICS 周四元 Department of Pharmaceutics, School of Pharmacy
统计法基础知识 主讲:胡燕 二0一五年八月.
盆腔炎的护理 梅剑娟.
专题八 生物的变异与进化.
第二节 药品质量标准的主要内容及要点.
电在我们日常生活、现代化社会中的应用: 电 是 什 么?.
药剂学(崔福德) 刘春冬
江苏省2009年普通高校 招生录取办法 江苏省教育考试院
2017年药学综合知识与技能 自习室 李老师.
成才之路 · 语文 人教版 · 必修2 路漫漫其修远兮 吾将上下而求索.
促胃肠动力药物筛选 —离体组织、器官水平药物筛选
习题——管理信息的收集与处理 授课老师:sunny.
医学细胞生物学实验 小鼠骨髓细胞染色体标本的制备与观察 徐志浩 遗传与基因工程教研室 院系楼西侧一楼 2016年.
会计实务(第七讲) ——固定资产 讲师:天天老师.
第二章 药物的鉴别试验 第一节、药物鉴别试验的定义与目的
两人同心,才能同行。 狮子因抓到猎物,才会在林中咆哮。 少壮狮子抓到东西,才会从洞中发声。 因为有机槛,雀鸟才会陷在网罗里。
1.理解力和运动的关系,知道物体的运动不需要力来维持。
知识点5---向量组的最大无关组 1. 最大线性无关组的定义 2. 向量组秩的定义及求法 向量组的秩和对应矩阵秩的关系 3.
实验性质:设计 实验类别:本科基础 实验学时:4 实验教师:温晓玫
Presentation transcript:

药物分析基础知识 药学部劳海燕

主要内容 一、药典知识 二、药物分析基础 1质量标准 2工作程序 3统计学知识 4分析方法验证 三、常用药物分析技术 1色谱法 2光谱法

一、药典知识及名词术语 药典(Pharmacopoeia)是一个国家记载药品标准、规格的法典,一般由国家药典委员会组织编纂、出版,并由政府颁布、执行,具有法律约束力。 中国药典2005版已于05年7月1日正式执行。 中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成 1.一部正文为“药材及饮片”“植物油脂和提取物”“成方制剂及单味制剂”三部分。 2.二部正文分成“正文品种 第一部分”(原料与制剂)和“正文品种 第二部分”(辅料)。 3.生物制品分列为药典三部。

各国最新版药典 1.第25版USP美国药典-NF第20版美国国家处方集 2.2005年版ChP中国药典 3.2000年版BP英国药典 4.第14改正版JP日本药局方 5.第4版Ph.Eur 欧洲药典 下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”( C )。    A.JP   B.USP   C.BP   D.Ph.Eur   E.NF 中国药典主要由哪几部分内容组成( C )。   A.正文、含量测定、索引   B.凡例、制剂、原料   C.凡例、正文、附录   D.前言、正文、附录   E.鉴别、检查、含量测定

例题 药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.百万分之一 中国药典收载的物理常数有( ABCE )。   A.熔点   B.比旋度   C.相对密度   D.晶型   E.吸收系数 中国药典规定,精密称取“2.0㎏”系指( C )。 A.称取重量可1.5~2.5g B.称取重量可为1.95~2.05g C.称取重量可为1.995~2.005g D.称取重量可为1.9995~2.0005g E.称取重量可为1~3g

例题 标准品( C )。 对照品( E )。 A.用作色谱测定的内标准物质 A.用作色谱测定的内标准物质 B.配制标准溶液的标准物质 D.浓度准确已知的标准溶液 E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质(按干燥品计算后使用) 对照品( E )。 A.用作色谱测定的内标准物质 B.配制标准溶液的标准物质 C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 D.浓度准确已知的标准溶液 E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质(按干燥品计算后使用)

溶质1g(mL)能在溶剂不到1mL中溶解( A )。 A. 极易溶解 B. 几乎不溶或不溶(1g或ml/在1万ml不能完全溶) C 溶质1g(mL)能在溶剂不到1mL中溶解( A )。   A.极易溶解   B.几乎不溶或不溶(1g或ml/在1万ml不能完全溶)   C.微溶(1g或ml/在100-1000ml溶)   D.溶解(1g或ml/在10-30ml溶)   E.略溶(1g或ml/在30-100ml溶) 恒重的定义及有关规定( BC )。   A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量   B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量   C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行   D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行   E.干燥或炽灼3小时后的重量

药品储存条件 1.阴凉处 (不超20℃)  2.避光(用不透光容器包装) 3.冷处 (2 ℃ -10 ℃ ) 4.密闭 (防尘土及异物进入) 5.凉暗处(避光并不超20 ℃ ) 6.密封(防风化、吸潮、挥发或异物进入) 7.熔封或严封(防空气、水分进入并防污染)

GMP 、GLP、 GCP Good Manufacturing Practice《药品生产质量管理规范》 是药品生产过程中,用科学、合理、规范化的条件和方法来保证生产优良药品的一整套系统的、科学的管理规范,是药品生产和管理的基本准则。 Good Laboratory Practice的《药物非临床研究质量管理规范》亦称为临床前研究,用于评价药物的安全性,在实验室条件下,通过动物实验进行非临床(非人体)的各种毒性实验。 Good Clinical Practice 《药物临床试验管理规范》,药品临床试验是指任何在人体(病人或健康志愿者)进行的药品系统性研究,以证实或揭示试验用药品的作用及不良反应等。目的在于保证临床试验过程的规范,结果科学可靠,保证受试者的权益并保障其安全。    

二、药物分析基础 1.药品质量标准 药品质量标准的制订原则( ABCD )。   A.技术先进,检验方法要求准确、灵敏、简便、快速   B.质量第一,确保用药安全有效   C.要有针对性   D.在保证质量的前提下,根据生产实际水平 E.符合我国政治、经济发展的需要    药物的性状项下包括( ABCD )。   A.外观   B.臭   C.溶解性   D.味   E.剂型

例题  药品质量标准的基本内容包括( E )。    A.凡例、注释、附录、用法与用量   B.正文、索引、附录   C.取样、鉴别、检查、含量测定   D.凡例、正文、附录   E.性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括( BCD )。 A外观的检查 B.安全性的检查 C.纯度的检查 D.有效性的检查 E.物理常数的检查 药品质量标准制订内容包括( ABCDE )。 A.名称 B.性状 C.鉴别 D.杂质检查 E.含量测定、类别、储藏

2.药品检验工作基本程序 药品检验工作程序( C )。   A.性状、检查、含量测定、检验报告   B.鉴别、检查、含量测定、原始记录   C.取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告   D.取样、鉴别、检查、含量测定   E.性状、鉴别、含量测定、报告    空白试验( B )。   A.流体药药物的物理性质   B.不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作   C.用对照品代替样品同法操作   D.用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度   E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定

例题 检验报告的内容应包括( ABCE )。   A.检验目的   B.检验项目   C.检验依据   D.检验步骤   E.检验结果

3.药物分析中的统计学知识 1)误差   误差是指实际观察值与客观真值之差、样本指标与总体指标之差。按来源误差可分为系统误差和随机误差(或称偶然误差)。按计算方法不同可分为绝对误差相对误差。   (1)系统误差 在实际观测过程中,由于仪器未校正、测量者感官的某种障碍、医生掌握疗效标准偏高或偏低等原因,使观察值不是分散在真值两侧,而是有方向性、系统性或周期性地偏离真值。这类误差可以通过实验设计和技术措施来消除或使之减弱,但不能靠概率统计办法来消除或减弱。按来源分为方法、试剂、仪器、操作误差。

(2)随机误差 是指排除了系统误差后尚存的误差。它受多种因素的影响,使观察值不按方向性和系统性而随机地变化。随机误差服从正态分布,可以用概率统计方法处理。   在随机误差中,最重要的是抽样误差。   随机误差中还包括重复误差。控制重复误差的手段主要是改进测定方法,提高操作者的熟练程度。

例题 偶然误差( A ) A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值 C.误差在测量值中所占的比例 D.测量值与平均值之差    E.测量值与真值之差 相对误差是( C )   A.随机误差或不可定误差   B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值   C.误差在测量值中所占的比例   D.测量值与平均值之差   E.测量值与真值之差 相对标准偏差( B )   A.系统误差   B.RSD   C.绝对误差   D.定量限   E.相关

例题 具有统计规律,通过增加平行试验次数可以减少误差( E )。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 与药物分析有关的统计参数包括( ACDE )。   A.标准偏差   B.限量   C.回归   D.相对标准偏差   E.相关 可定误差是(A )。   A.系统误差   B.RSD   C.绝对误差   D.定量限   E.相关 方法误差( A )。   A.系统误差   B.RSD   C.绝对误差   D.定量限   E.相关

一组测得值彼此符合的程度( A )。   A.精密度   B.准确度   C.定量限   D.相对误差   E.偶然误差 RSD表示( D )   A.回收率   B.标准偏差   C.误差度   D.相对标准偏差   E.变异系数

有效数字与数字的修约 0.119与9.678相乘结果为(A ) A.1.15 B.1.1516 C.1.1517 D.1.152 E.1.151 6.5345修约后保留小数点后三位( C )。   A.6.535   B.6.530   C.6.534   D.6.536   E.6.531 用分析天平称得某物0.1204g,加水溶解并转移至25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,该溶液每mL含溶质为( E )。   A.0.00482g   B.4.8×10-3g   C.4.82mg   D.4.82×10-3g   E.4.816mg

例题 表示样品含量测定方法精密度的有( ACE)。 A.变异系数 B.绝对误差 C.相对标准差 D.误差 E.标准差 系统误差( B )。   A.随机误差或不可定误差   B.由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值   C.误差在测量值中所占的比例   D.测量值与平均值之差   E.测量值与真值之差 表示样品含量测定方法精密度的有( ACE)。   A.变异系数   B.绝对误差   C.相对标准差   D.误差   E.标准差

4.药品质量标准分析方法的验证指标 1)准确度 2)精密度 3)专属性 4)检测限 5)定量限 6)线性 7)范围 8)耐用性 分析方法验证的指标有(ABCE ) A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.敏感度 E.定量限

1)准确度-指分析方法所得的测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示 回收率=测得值/加入量×100% 下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有( ABC ) A.误差 B.相对误差 C.回收率 D.相关系数 E.精密度

2)精密度-在规定测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用标准偏差SD或相对标准偏差RSD来表示。 相对标准偏差又称变异系数  CV=S/X×100%,  X>0 表示样品含量测定方法精密度的有( ACE)。   A.变异系数   B.绝对误差   C.相对标准差   D.误差   E.标准差 用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑( A )。   A.定量限和检测限   B.精密度   C.选择性   D.耐用性   E.线性与范围

例题 回收率属于药物分析方法验收证指标中的( B ) A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.定量限 E.线性与范围 表示该法测量的重现性( A )   A.精密度   B.准确度   C.定量限   D.相对误差   E.偶然误差 测得值与真值接近的程度(B )   A.精密度   B.准确度   C.定量限   D.相对误差   E.偶然误差    回收率属于药物分析方法验收证指标中的( B )   A.精密度   B.准确度   C.检测限   D.定量限   E.线性与范围

3)专属性-指在其他组分可能存在的条件下,分析方法能准确地测出被测组分的能力。 4)检测限-指在规定的实验条件下,分析方法所能检出被测组分的最低浓度或最低量。(仪器分析:信噪比3:1或2:1) 5)定量限-指分析方法可定量测定样品中测定组分的最低浓度或最低量(有一定的精密度、准确度要求,信噪比10:1) 。

检测限与定量限的区别是( D )。 A. 定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B. 定量限的最低测得量应符合准确要求 C 检测限与定量限的区别是( D )。   A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求   B.定量限的最低测得量应符合准确要求   C.检测限是以信噪比(2:1)来确定最低水平,而定量限是以信号噪比(3:1)来确定最低水平   D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求   E.检测限以ppm、ppb表示,定量限以%表示

6)线性-指一定的范围内的检测结果和样品中测定组分的浓度或量成线性关系的能力。 在回归方程y=a+bx中( D )。   A.a是直线的斜率,b是直线的截距   B.a是常数值,b是变量   C.a是回归系数,b为0~1之间的值   D.a是直线的截距,b是直线的斜率   E.a是实验值,b是理论值 计算出变量之间的定量关系( D )。   A.检测限   B.定量限   C.相关系数   D.回归   E.精密度 相关系数r( ADE ) A.是介于0与±1之间的值 B.当r=1,表示直线与y轴平行 C.当r=1,表示直线与x轴平行 D.当r>0时为正相关 E.当r<0时为负相关

三.药物分析方法 1、色谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 2、光谱法 紫外-可见分光光度法 荧光分析 红外分光光度法 原子吸收分光光度法

色谱法(又称层析法)根据其分离原理可分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。 1.色谱法 色谱法(又称层析法)根据其分离原理可分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。 色谱法又可根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同,用溶剂或气体洗脱使组分分离;常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等。 分配色谱是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离;其中一相被涂布或键合在固体载体上,称为固定相,另一相为液体或气体,称为流动相。常用的载体有硅胶等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离;流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。 分子排阻色谱法又称凝胶色谱法,是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离;常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶等,根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。

比移值Rf -组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比 液相色谱中化学键合相使用PH范围是( E )。   A.2~10   B.1~14   C.3~8   D.1~10   E.2~8 比移值( A )。   A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比   B.测量物质的质量与温度   C.检测器与光源成90°角   D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化   E.横坐标以㎝-1表示,纵坐标以T%表示

1)薄层色谱法 薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。   

例题 TCL 法鉴别药物( D )。   A.比较供试品与对照品的死时间   B.比较供试品与对照品的保留时间的比值   C.比较供试品与对照品的斑点大小   D.比较供试品与对照品的比移值   E.比较供试品与对照品的斑点颜色

2)气相色谱法GC 气体为流动相的色谱法称为气相色谱法样品中各组分在固定相和载气间分配系数不等,按大小顺序被载气带出色谱柱,分配系数小先流出,分配系数大后流出。 色谱峰三项参数:峰高或面积(定量)、峰位(保留值定性)、峰宽(柱效)

气相色谱法流动相为气体,称为载气,色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后,先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。 检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。 系统适用性试验、测定法同高效液相色谱法项下规定。

3)高效液相色谱法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶,除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。

系统适用性试验 (2) 分离度 定量分析时,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度应大于1.5。 (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定 的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰高宽(Wh/2),按n=5.54(tR/Wh/2)2 (2) 分离度 定量分析时,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度应大于1.5。 (3) 重复性 取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。 (4) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾 因子(T)是否符合各品种项下的规定, T应在0.95~1.05间。 3.测定法 采用峰面积法或峰高法(1) 内标法(2) 外标法

例题 高效液相色谱仪常用的检测器是( A )。 A.紫外检测器 B.红外检测器 C.热导检测器 D.电子捕获检测器 E.光焰离子化检测器 高效液相色谱法用于含量测定时,对系统性能的要求( ) A.理论塔板数越高越好 B.依法测定相邻两峰分离度一般须大于1 C.柱长尽可能长 D.理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求,分离度一般须大于1.5 一混合物的组分A的B在25.0Ccm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min,而两个色谱峰宽分别是1.11min和1.21min,则其分离度R等于( A)。   A.1.06   B.1.60   C.0.95   D.1.50   E.1.78 分离度 R=2(TR2-TR1)/(W1+W2)

2.光谱法 1)荧光分光光度法 物质接受紫外或可见光照射后,能发出波长较激发光长的荧光。利用荧光光谱定性、定量分析的方法称荧光分析法。

例题 荧光法测定的是( A )。 A.发射光的强度 B.激发光的强度 C.吸收光的强度 D.光的强度 E.紫外光光源的强度 发射光谱( E )。   A.紫外线分光光度法   B.红外线分光光度法   C.直接电位法   D.X-衍射光谱   E.荧光光谱 激光光谱( E )。   A.以发射光的小长对荧光强度作图   B.以荧光波长对透光率作图   C.以荧光波长对吸收度作图   D.以激发光的波长对吸收强度作图   E.以激发光的波长对荧光强度作图   

2)紫外—可见分光光度法 (1)物质接受紫外或可见光照射后,分子吸收光能量,外层电子由低能量的基态转变为高能量的激发态的过程称为跃迁,产生紫外—可见吸收光谱。 (2)利用紫外—可见吸收光谱定性、定量分析的方法称紫外—可见分光光度法。 (3)波长200-400nm紫外光区;400-760nm可见光区 (4)光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)

例题 Beer-Lambert定律A=-lgT=ELC中,A.T.E.L分别代表(D)。   A.A-吸收度T-光源E-吸收系数L-液层厚度(cm)   B.A-吸收度T-透光率E-吸光度L-液层厚度(cm)   C.A-吸收度T-温度E-吸收系数L-液层厚度(cm)   D.A-吸收度T-透光率E-吸收系数L-液层厚度(cm)   E.A-吸收度T-透光率E-吸收系数L-液层厚度(mm) Beer-Lambert定律说明,一定条件下(E)。   A.透光率与溶液浓度、光路长度成正比关系   B.透光率的对数与溶液浓度、液层厚度成正比关系   C.吸收度与溶液浓度、液层厚度成指数函数关系   D.吸收度与溶液浓度成正比,透光率的负对数与浓度成反比   E.吸收度与溶液浓度、液层厚度成正比关系

例题 K=Cs/Cm( E )。 A.比较值 B.分离度 C.理论板数 D.容量因子 E.分配系数 组分在固定相和流动相之间分配平衡时的浓度之比称为分配系数。 紫外测定中的空白对照试验(A )。   A.将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内,调节仪器,使透光率为100%,然后测定样品池的吸收度   B.将溶剂盛装在石英吸收池内,以空气为空白,测定其吸收度   C.将溶剂盛装在玻璃吸收池内,以空吸收池为空白,测定其吸收度   D.将溶剂盛装在玻璃吸收池内,以水为空白,测定其吸收度   E.将溶剂装在吸收池内,以水为空白,测定其吸收度,然后从样品吸收中减去此值

3)红外分光光度法IR 物质分子吸收波数位于4000-400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。 利用红外吸收光谱对物质进行分析的方法称红外分光光度法。 红外吸收光谱是由分子的振动、转动能级引起的光谱。特征性强,除了光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱。 应用:药物鉴别、 [中国药典]对无效或低效晶型进行检查 试样的制备方法除另有规定外,用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》收载的各光谱图所规定的制备方法制备。

假药猛于虎 急性肾功能衰竭----------------二甘醇 亮菌甲素 辅料:丙二醇 聚乙二醇400(微量二甘醇) 红外分光光度法IR

例题 红外光谱( E )。 A.RF B.E C.ODSC D.tR E.IR 用于官能团鉴别( B )。   A.紫外线分光光度法   B.红外线分光光度法   C.直接电位法   D.X-衍射光谱   E.荧光光谱 红外光谱法主要用于药物的( D )。   A.鉴别、检查、含量测定   B.杂质检查和含量测定   C.晶型鉴别   D.鉴别、无效晶型检查   E.制剂的鉴别 红外光谱( E )。   A.RF   B.E   C.ODSC   D.tR   E.IR

例题 荧光分光光度( C )。   A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比   B.测量物质的质量与温度   C.检测器与光源成90°角   D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化   E.横坐标以㎝-1表示,纵坐标以T%表示 根据电池电动势变化测出离子浓度( A )。   A.PH值测定法   B.高效液相色谱   C.热分析法   D.电泳法   E.X-射线衍射法        

4)原子吸收分光光度法 原子吸收光谱:处于基态的E0或低激发态的Ej原子,受到光照辐射时,吸收其特征波长的辐射而跃迁到较高能级Ej 或Ei ,把原子吸收的特征谱线按波长或频率的次序排列,称原子吸收光谱。 原子吸收光谱来源于原子外层电子能量间的跃迁。每种元素均有各自的特征谱线。

由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得供试品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器等部件组成。 光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,原子化器由雾化器及燃烧灯头组成。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用空气-乙炔火焰。 仪器某些工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型、火焰状态)变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况,应按各品种项下的规定选用。

思考题 原子吸收分光光度法有哪些优缺点?

谢谢!