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石门中学09届高三第一轮复习 能力测试点49 物质的分离和提纯

2008考试大纲化学实验部分 考纲解读 1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 3、掌握化学实验的基本操作。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。 5、能绘制和识别典型的实验仪器装置图。

【知识背景】课程标准中必修1中“通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。并通过实验中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论，加深对提纯操作原理和方法的理解。” 选修六：食盐水的精制 硝酸钾粗品的提纯 海带中提碘 茶叶中提取咖啡因

【命题趋势】从近2年高考实验题的特点和新课标的要求分析，高考对实验基础的考查将突出仪器的使用，基本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的规范化、灵活化和准确性。在特殊情况下的非常规范操作可能成为高考命题的新动向。但研究近3年广东、上海等各地高考试题，在选择题中直接考查溶解、过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实验题或工业合成题中，直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解答试题，也必须对相关知识熟练掌握。

高考链接 近3年高考试题 中出现“分离提纯内容”的试题 08广东－19、21 07广东－10、21 08广东理基－21 07广东理基－35 08江苏－15、17 08海南－16 08山东理综－30 08天津理综－13、28 08四川理综－26、28 07广东－10、21 07广东理基－35 07上海－26 07江苏－10 07福建－28 07宁夏理综－8 07重庆理综－12 07山东理综－30 06年广东－20 06上海－26 06江苏－4、17、18 06四川理综－26

考题再现：(07广东－21）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需 NaCl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。 （5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。

考题再现（08广东－19）：碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO42－等杂质，提纯工艺路线如下： 回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为　　　　　　　。 （2）“趁热过滤”的原因是　　　　　　　。 （3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是　 。 （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是　　。　　　

本节课知识体系结构 中学化学实验中常用的分离提纯方法 溶解 蒸发 固－液分离 过滤 固－固分离 结晶 升华 洗气 气－气“分离” 气体干燥 蒸馏 盐析 液－液分离 分液 萃取 其它方法 渗析

一、固－固（固－液）分离中常用方法和仪器 1、溶解 2、过滤 3、蒸发和结晶（重结晶） 4、升华

仪器 注意 如果溶解时大量放热的物质，应分次、少量的把溶质加到溶剂中，必要时边加入边搅拌。如溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。 1、溶解 烧杯、玻璃棒（酒精灯） 注意 如果溶解时大量放热的物质，应分次、少量的把溶质加到溶剂中，必要时边加入边搅拌。如溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。

【例1】 在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5－二硝基萘和1，8－二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8－二硝基萘，应采用的方法是（　） A．蒸发浓缩结晶　　 B．向滤液中加水后过滤 C．用Na2CO3溶液处理滤液　　　 D．将滤液缓缓加入水中 D 1，5－二硝基萘 1，8－二硝基萘

2、过滤 操 作 要 领 仪器： 铁架台（带铁圈）、漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒 ① 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，滤纸紧贴漏斗内壁。 ② 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ③ 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。

①水洗， ②蒸发滤液， ③溶解， ④加热烘干， ⑤过滤。 其中操作顺序正确的是（ ） A、 ③ ⑤ ② ① B、 ③ ⑤ ② ④ 【例2】将氯酸钾与MnO2混合物加热，为了从反应完成后所得到的固体残留物中回收MnO2，供选择的操作步骤有： ①水洗， ②蒸发滤液， ③溶解， ④加热烘干， ⑤过滤。 其中操作顺序正确的是（ ） A、 ③ ⑤ ② ① B、 ③ ⑤ ② ④ C、 ③ ⑤ ① ④ D、 ① ③ ⑤ ④ C

例：硫酸亚铁的制备 例：08年广东题 防止被提纯的物质析出，降低产量（滤去杂质，杂质为固体） 防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物质为固体） 趁热过滤和快速过滤 防止被提纯的物质析出，降低产量（滤去杂质，杂质为固体） 例：硫酸亚铁的制备 防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物质为固体） 例：08年广东题

（1）蒸发： 蒸发浓缩：当溶液表面有晶膜出现时停止加热 注 意 3、蒸发与结晶 仪器 注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2/3； 铁架台（带铁圈）、玻璃棒、 蒸发皿、酒精灯。 仪器 注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2/3； 蒸发过程中要用玻璃棒搅拌，防止局部过热而使液体飞溅； 当有大量晶体析出时，应停止加热，用余热蒸发溶剂，使晶体全部析出。 注 意

蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不大时，用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。 （2）结晶：从溶液中析出晶体的操作。常见有蒸发结晶和降温结晶法。 蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不大时，用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。 降温结晶：适用于溶解度随温度的变化比较大的固体物质，例如硝酸盐。操作时将溶液加热浓缩到一定程度，制成热饱和溶液冷却时晶体析出。为了得到纯度更高的晶体，还可以把第一次析出的晶体进行重结晶操作。

NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度 例：硝酸钾晶体的制备 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度 温 度℃ 10 20 30 40 60 80 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8

例：硝酸钾晶体的制备 1．称取KCl和NaNO3混合物，加适量蒸馏水溶解 为何要趁热过滤？ 2．继续加热溶液，待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便可停止加热，趁热过滤 3．冷却结晶，过滤

例：硝酸钾粗品的提纯（P344） 硝酸钾粗品 配制热的浓溶液 冷却结晶 过滤 母液：含NaCl的KNO3的饱和溶液 晶体硝酸钾（成品）

1．如何提高纯度？ 2．如何提高产率或收益？ 思考与讨论 (1)．减慢降温速度，降低结晶速度，使晶体中包含的杂质离子较少 (2)．充分过滤，使母液与晶体尽可能分开 (3)．洗涤晶体 2．如何提高产率或收益？ (1)．趁热过滤，防止结晶析出 (2)．母液循环回收利用

学与问 1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？ 溶解： ， 过滤： ， 蒸发结晶： 。 溶解： ， 搅拌，加速溶解。 引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒 过滤： ， 蒸发结晶： 。 搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅 2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？ ①测溶液pH值时，蘸取溶液。 ②浓氨水和浓盐酸反应，蘸取反应液。 ③检验气体（如NH3、Cl2），黏试纸。 ④粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。

4、升华 铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。 升华：是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。 仪器： 铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。

解析：在加热的条件下，铁粉和硫粉，镁粉和碘粉均发生化合反应，氯化铵发生分解。 【例4】下列各组物质中可以用升华的方法进行分离的是（ ） A、铁粉和硫粉 B、氯化铵和碘 C、碘和氯化钠 D、镁粉和碘粉 C 解析：在加热的条件下，铁粉和硫粉，镁粉和碘粉均发生化合反应，氯化铵发生分解。

考题再现：(07广东－21）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需 NaCl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。 （5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。 加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。

从茶叶中提取咖啡因的流程图 浸取 过滤 蒸发、焙炒 升华 P346预测13

二、液－液分离中常用方法和仪器 1、蒸馏和分馏 2、萃取 3、分液

1、蒸馏与分馏 仪器： (1)蒸馏：利用各组份的沸点不同，将互溶的液体混合物进行分离提纯的操作。也可利用除去混在液体里的杂质，例如海水淡化。 铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、沸石或碎瓷片、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。

注 意 在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。 水浴最高温度为100℃，油浴100～250℃之间，沙浴可达350℃以上 。 温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处 注 意 先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。 需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。 水浴最高温度为100℃，油浴100～250℃之间，沙浴可达350℃以上 。 (2)分馏：若一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。

A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.加生石灰常压蒸馏 D.加压蒸馏 B 【例6】过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解，某试剂厂先 制得7—8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%溶液时，可采用的适宜方法是（ ）　　　　　　　　　　 A.常压蒸馏　　　　 B.减压蒸馏　　　 C.加生石灰常压蒸馏　　 D.加压蒸馏 B

2、萃取 萃取：利用溶质在互不相容的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。 主要仪器： 分液漏斗 注意： 检验分液漏斗是否漏液； 将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡，适当放气，充分静置，然后分液。

3、分液 注意事项： 实验仪器： 分液漏斗、铁架台、烧杯 分液：把互不相溶的两种液体分离的操作（例如油和水的混合物）。 实验仪器： 分液漏斗、铁架台、烧杯 注意事项： 放液时，先打开分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，保持漏斗内外气压一致； 下层溶液下口放出，上层溶液上口倒出。

A.不溶于水，且必须是无色的 B B.不溶于水，且比水更容易溶解碘 C.不溶于水，且比水密度大 D.不溶于水，且必须比水密度小 【例7】选取萃取剂将碘水中的碘萃取出来，这种萃取剂必须具备的性质是（ ）　　　　　　　　　　 A.不溶于水，且必须是无色的　　　　 B.不溶于水，且比水更容易溶解碘　　　　 C.不溶于水，且比水密度大　　 D.不溶于水，且必须比水密度小 B

考题再现（94－上海）：海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下： (1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ① ，③ 。写出过程②中有关反应 的离子方程式： 。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是( )。 A.甲苯、酒精 B.CCl4、苯 C.汽油、乙酸 D.裂化气油、苯 过滤 萃取 Cl2＋2I－＝I2＋2Cl－ B

(4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏过程。指出下列蒸馏实验 装中的错误(出下图) 漏斗、分液漏斗 (3)为使海带灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里的烧杯、玻棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品，仍缺少的玻璃仪器 。 (4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏过程。指出下列蒸馏实验 装中的错误(出下图) 漏斗、分液漏斗 ， ② ， 温度计水银球插到了液体中 冷凝管进出水的方向颠倒 温度过高，碘晶体升华 防止受热 (5)进行蒸馏操作时，使用水浴的原因是___________ ____________________.最后晶体碘在 里聚集. 蒸馏烧瓶

三、气－气分离中常用方法和仪器 洗气：包括气体的干燥和除杂。 仪器： 洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。 装置类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂 （不加热） 固体除杂剂（加热） 装 置 示意图 仪器： 洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。 注意： 洗气瓶中气体流向→长进短出 球形干燥管气体流向→大口进小口出

四、其它分离方法和仪器 1、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。 例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 实验仪器： 半透膜袋、烧杯、玻璃棒 注意事项： 将要提纯的胶体装入完好的半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。

2、盐析：一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。如：加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程； 向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂）

【例8】 （06江苏－4）以下实验装置一般不用于分离物质的是（ ） D 半透膜 A B C D

分离提纯的原则P345 1．缩加试剂要过量 2．不能引入新杂质 3．不要减少被提纯和分离的物质 4．尽量使被提纯或分离的物质与杂质分开 5．被提纯的物质要恢复到原状态