第一讲 有机实验意义、目的、 要求及安全知识 主要内容: 1、 有机实验作用意义、目的。 2、 实验室遵守规则。 3、 实验安全知识介绍。 4、 熟悉仪器。 5、 清点、补充仪器。 6、 清洗仪器。
一、实验意义 有机化学实验是四大基础化学实验(无机、分析、有机、物化)之一。无论是学化学、物理化学、高分子材料、生物化学、环境保护以及农业学都会应用到这一最基础的化学实验。 在自然界中,物质往往是以比较复杂的有机状态存在,如动、植物,石油,天然气等。在工业上,如生物制剂的提取、药品的制备、化工原料的生产都将运用到最基础的有机化学实验。所以掌握有机化学实验这门课的重要性是显而易见的。
有机化学反应不象无机、分析反应那样时间短、现象明显、产物容易分离。有机化学合成反应特点—时间长、副产物多,需要复杂的提纯过程,而且都要经过加热才能完成。所以有机化学实验的大部分基本操作是跟一些加热、提纯相关的一些操作。如回流、蒸馏、分馏、重结晶、萃取、升华等,而有机化学的合成实验,大多是上面这些基本操作的合理利用。
因此有机化学实验主要目的: 1、熟练掌握这些基本有机实验操作; 2、验证理论课中所学内容; 3、培养正确选择有机化合物合成、分离与鉴定的方法及解决实验中所遇到问题的思维和动手能力; 4、培养理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
二、实验室遵守规则 1、要求学生每做一个实验均要写预习报告。主要明确实验目的、要求、基本原理。简单实验步骤以及查找有关试剂的物理常数。 2、每人备一本实验记录本,将每次实验所涉及的物料、质量体积、物理常数以及在实验中观察到的现象、实验数据如实地记录在记录本上。 3、实验完成后,将记录本和盛有产物的样品交给老师检查。
4、每个实验都要做实验报告,报告写在实验报告纸上。内容包括实验目的、原理、物理常数、物料用量、详细实验步骤、现象、实验装置图、讨论以及思考题。实验报告格式见书后附录1。 5、实验时要求思想集中、认真仔细,按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间,在规定课时内结束实验。实验失败需重做者必须由老师酌情考虑安排。
6、实验时要保持室内安静,相互交流要小声,不得随意喧闹、走动,不能擅自离开实验室。不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条,如果缺课,要跟下一班同学(或下学期补上)。否则,实验成绩将受影响。 7、实验时不能乱丢杂物、废纸(尤其是化学试剂和药品)。保持实验室的整洁,做到桌面、地面、水槽干净。每次由课代表安排两至三名学生做值日,负责桌面、地面、水槽的清洁工作,并负责检查煤气、水、电、门窗是否关好。
8、爱护公物,配备的仪器要自己管好(一人一套),仪 器损坏要报告老师,做登记后补上(按半价赔偿),丢失的要按原价赔偿。 9、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢,损坏按价赔偿。 10、实验完后务必洗净仪器并倒置,保证下周做实验时仪器干净、干燥。尽量不要在实验前洗仪器。因许多实验均要求无水操作。 11、每人备一块抹布,有三个用处:一为作清洁卫生;二为实验中烫手的仪器用抹布移取;三为实验中若发生小火可用湿抹布及时扑灭。 1、
三、实验室安全知识 由于有机化学实验中,经常使用大量的有机试剂(如乙醚、乙醇、和苯等),它们大多是易燃的试剂;有些实验还需用到易爆金属试剂(如金属钠)、腐蚀性的试剂(如浓硫酸、浓盐酸、浓碱等);而且许多有机试剂是有毒的。这些药品如使用或处理不当,就有可能发生着火、爆炸、中毒等事故。另外,电器、煤气、玻璃器皿等使用不当,也会发生诸如触电、烫伤、割伤等意外事故。因此有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理显得尤为重要,一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。
1、实验开始前,应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时,应检查仪器是否完整无损、实验装置(如回流、蒸馏装置)是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置,点火前应将冷凝水接通,否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出,易造成火灾。在作常压操作时,整套装置要保证与大气相通,否则装置密闭易致爆炸。
3、减压操作时,要用厚壁的圆底烧瓶和吸滤瓶作接受器,不能用薄壁的锥形瓶,否则易发生炸裂。 4、在做蒸馏或回流实验时,应在烧瓶中放入沸石,以免液体因过热而暴沸冲出。若预先忘了放,应马上停止加热,稍冷后再补加。切不要热的时候加沸石,而使液体暴沸冲出,造成危险。 5、有事离开及不用煤气灯时要关闭煤气及煤气灯的阀门。
6、在移取或添加易燃溶剂时。如乙醚、乙醇、和苯等。务必使他们远离或熄灭火源。在加热这些溶剂时不要直接用明火加热。可以用水浴、空气浴、石棉网等。 7、切勿用敞口的容器存放,加热或蒸除有机溶剂,否则挥发后的溶剂浓度一大,易着火。也易因溶剂有毒而中毒。所以有机仪器用的更多的是带磨口,可盖上盖的烧瓶与锥形瓶,而不是敞口的试管、烧杯。
8、由于易燃、有机溶剂如乙醇、乙醚等,在室温时即有较大的蒸气压。尤其如乙醚,它的沸点只有35 8、由于易燃、有机溶剂如乙醇、乙醚等,在室温时即有较大的蒸气压。尤其如乙醚,它的沸点只有35.6C,而且密度比空气大,所以它往往悬浮于桌面或地面很难扩散,一旦碰到明火,很易造成火灾。故切勿将有机溶剂倒入废物缸中,而应将其倒入回收瓶中。
9、实验室一旦着火,千万不要惊慌,先马上关闭煤气、电器的阀门,再用湿抹布、石棉布或者黄砂来扑灭。若火势较大,应根据具体情况采用不同的灭火器进行灭火。(二氧化碳灭火器:最常用,用以扑灭有机物和电器;四氯化碳:应用在通风良好的大空间内的电器及电器内着火;泡沫灭火器:用以大火扑灭。一般不用)。若油浴和有机溶剂着火,绝对不能用水浇,因为这样反而会使火焰蔓延开来。
10、实验室所用的药品试剂一般都放在公用桌面上,有毒、易腐蚀、刺激性的试剂如苯、硫酸、盐酸等之类应放在通风橱内。药品就在公用台面上称取,不得随意散失。对易燃溶剂要注意附近有否明火。在移取腐蚀性试剂时,小心手与衣服。移取好的液体,也要摆放好,小心倒翻。另外危险物品如金属钠等由老师控制称量,并按要求做。
11、由于有机试剂许多是有毒的,所以在实验中,严禁吸烟、喝水、吃食品,实验后要洗手。 12、若不小心被试剂灼伤。对于酸,先用大量水冲洗,再以3-5%碳酸氢钠液洗,最后再用水洗。对于碱,先用大量水冲洗,再以1-2%硼酸液洗,最后再用水洗。严重时涂上甘油或烫伤药膏。 13、玻璃仪器要轻放,小心打碎划破手。移取烫手的仪器时要用抹布,以免烫伤手。(若割伤,先用蒸馏水洗后涂上红药水,再包扎好伤口,严重要送医院。若烫伤,先用冷水降温,再涂以烫伤药膏,严重要送医院。) 14、在实验时不要穿好的衣服,以免不小心让有腐蚀性的试剂沾上而损坏。
四、介绍仪器名称、简单用途 有机实验所用仪器大多为磨口标准仪器,跟普通仪器具有区别。磨口仪器可以互相连接,具有密封性。它有多种规格,最常用14#、19#两种。有机实验用的最多的磨口仪器:用以回流、蒸馏装置的圆底烧瓶、三口瓶、蒸馏头、冷凝管(直形、球形、空气)、接液管(尾接管)、以及锥形瓶等。清点、认领玻璃仪器时可参阅附录2。 磨口仪器磨口处不能碰到碱及试剂粉末,否则易被腐蚀,损坏磨口,影响它的气密性。也不要用去污粉、洗衣粉清洗磨口部分。 有关有机化学实验的主要仪器名称可参见附录2上的仪器图。
空心塞 表面皿 布氏漏斗 安全瓶 滤纸和漏斗 接泵 锥形瓶 抽滤瓶 热水浴 热滤装置 抽滤装置
水浴回流装置
温度计 克氏蒸馏头 接受器 毛细管 抽气部分 冷凝管 蒸馏瓶 水泵或油泵
五、 清点仪器 将自己的一套仪器放于台面上,对照黑板上的数量及仪器图上的名称进行检查,缺少的仪器写在自己的纸上要求老师补齐。
六、 清洗仪器 用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉刷洗润湿的仪器,直至玻璃表面无污物,再用自来水清洗,当仪器倒置,器壁上不挂水珠,即已洗净。可供一般实验使用。若用于精制产品,或供有机分析用的仪器,则须用蒸馏水摇洗,以除去自来水冲洗时带入的杂质。 注意磨口处不要用去污粉、洗衣粉清洗,以免损害磨口。清洗后的要倒置在橱柜内,沥干水迹,以便下周做实验时,仪器均为干净、干燥。要求每次实验后立即清洗仪器,切不要到下周做实验时仪器上有污迹再清洗。
实验室中常用超声波清洗器来洗涤玻璃仪器,既省时又方便。只要把用过的仪器,放在配有洗涤剂的溶液中,接通电源,利用声波的振动和能量,即可达到清洗仪器的目的。清洗过的仪器,再用自来水冲洗干净即可。 实验中没有无水要求的实验,仪器只要自然晾干一段时间后,没有水迹,即可使用。无水要求严格的实验,可将仪器放入烘箱内烘干。有时为节省时间,可将水尽量沥干后,加入少量丙酮或无水乙醇摇洗,再用电吹风吹干。先通入冷风1-2min,当大部分溶剂挥发后,再吹入热风使干燥完全。吹干后再吹冷风使仪器逐渐冷却。否则被吹热的仪器在自然冷却过程中会在瓶壁上凝结一层水气。