第八章 脂类的测定和品质分析 8.1 概述 8.2 脂类含量的分析方法 8.3 脂类的品质分析 8.4 脂类成分分析方法

8.1 概 述 脂肪 （真脂） 类脂质（脂肪酸、磷 食品中的脂类 脂、糖脂等）油脂的 物质和脂肪含量 伴随物。 脂肪 （真脂） 类脂质（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的 伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。 食品中的脂类 物质和脂肪含量

植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果、蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下： 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25～30 上述含量是指用乙醚提取的脂类总量

脂肪的日推荐量和主要来源 日 推 荐 量 食物来源 组 别 年龄(岁) 脂肪（克/日） 植物油：花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亚麻油。 日 　推　　荐　　量 食物来源 组　别 年龄(岁) 脂肪（克/日） 植物油：花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亚麻油。 动物的肉、内脏，各类坚果如核桃仁、杏仁、花生仁、癸花籽仁等，各种豆类如黄豆、红小豆、黑豆等，部分粮食如玉米、高梁、大米、 红小豆、小米等 . 婴幼儿 3岁以下 35-40 儿　童 3-6 40-50 小学生 6-12 45-60 中学生 12-18 60-70 青壮年 18-45 70-85 中老年 60-50 老年 60以上 <50

脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸

生理方面 （1）脂肪是一种富含热能营养素； （2）提供必需脂肪酸； （3）维持体温。 营养方面：脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于 脂溶性维生素（A、D、E、K）的吸收。 烹饪方面：脂肪能给食品一定的风味，特别是焙烤食品。脂肪含量是一项重要的控制指标。

在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感、保质期等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多，重点介绍粗脂肪的测定。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。

常用测定提取脂类的有机溶剂： 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。国标中关于脂肪含量的测定都采用它作为提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。有麻醉作用

乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。

三氯甲烷-甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

索氏提取法（索克斯列特抽提法） （经典方法） 8.2 脂类含量的分析方法 索氏提取法（索克斯列特抽提法） （经典方法）

样品的预处理： ☆ 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 ☆ 样品要干燥 温度低—酶活力高，脂肪易降解。 温度高—脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 ☆ 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。

方 法 （1）   滤纸筒的制备 （2）样品处理 固态样品 半固体或液体样品 （3）抽提 （4）称重

索氏提取法（索克斯列特抽提法） 原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪—残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。

适用范围与特点： 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。

测定方法： ☆ 滤纸筒的制备 ☆ 样品处理 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 b）半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。

☆ 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6-12h，至抽提完全为止（用滤纸试）。 ☆ 称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1-2 mL时，在水浴上蒸于，再于100-105℃干燥 2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并重复操作至恒重。

结果计算： 脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g；

注意及说明： ☆ 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提取完全，产生误差。

☆ 对含糖量及糊精多的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ☆ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。

☆ 乙醚中过氧化物的检查方法： 取6ml 乙醚，加2mL 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1min，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。 过氧化物如：H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等

☆ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝 管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提 取过程应注意防火。 ☆ 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ☆ 抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃 检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。

☆ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ☆ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 ☆ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。

8.3 脂类的品质分析 8.3.1 感官检验（色泽、气味及滋味）

8.3.2 理化检验 酸价的测定 酸价—中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 （mg)。 酸价是反映油脂酸败的主要指标。 过氧化值的测定 过氧化值—滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。 碘价的测定 碘价（碘值）—100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 (g)。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。

皂化价的测定 皂化价—中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量(mg)。 皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。 羰基价的测定 用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。 总羰基价--用比色法测定。

8.4 脂类成分分析方法 8.4.1 胆固醇 GB/T 5009.128 食品中胆固醇的测定-2003，采用比色法测定动物源食品中的胆固醇。原理：当固醇类化合物与酸作用时，可脱水并发生聚合反应，产生颜色物质。因此可先对食品样品进行提取和皂化，用硫酸铁铵试剂作为显色剂，测定食品中胆固醇的含量。 GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法方法提要：样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化，石油醚和无水乙醚混合溶液提取，甲醇溶解定量后，采用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

8.4.2 脂肪酸组分和脂肪酸甲酯 GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备(原理： 甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸盐与三氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯) GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析 (GC-FID, 有专用的毛细管色谱分离柱, 一般采用极性柱)

复习思考题 为什么采用气相色谱法测定脂肪酸需先衍生化？ 简述脂肪测定提取剂的种类及特点。 简述各种粗脂肪的测定方法并阐明其特点。 油脂的酸价、过氧化值、碘值的定义是什么。分别如何测定？