化學乙級技術士訓練教材(6) 術科測驗第六題第二站 水中六價鉻含量之測定 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作

內容大綱 、一 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1 實驗步驟-2 實驗報告 評分標準

一、試題簡介 1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明

1、操作目的 學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。

2、完成時間 三小時三十分

3、操作說明 鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。 本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。

二、相關知識 (一) 呈色反應 (二) 比色定量 (三) 建立檢量線 (四) 未知試樣中六價鉻的定量

二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。 (一)呈色反應 二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。

(二)比色定量 以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。 比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。

以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 (三)建立檢量線 以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。

3) 檢量線方程式 六價鉻含量(μg) = 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度

以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 (四)測定未知試樣中六價鉻的濃度 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價鉻的濃度。

三、實驗器材與藥品 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯 藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙

四、實驗步驟-1 (一) 六價鉻標準溶液之配製 六價鉻儲備溶液 1M硫酸溶液 六價鉻標準溶液

六價鉻儲備溶液： 精秤約0.057g K2Cr2O7。 直接以分析天平精稱

溶於純水中，並稀釋至100mL。 倒入量瓶內 加水溶解固體

潤洗燒杯，潤洗液再移入量瓶內 以洗瓶加水至刻度下方約2公分

以滴管加水至刻度 蓋緊塞子，翻轉搖動20次使溶液混合均勻 液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切

2. 1M硫酸溶液： 取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL 。 以刻度吸量管吸取 以量筒加入約85mL的水 先加水再加硫酸

3.六價鉻標準溶液： 取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL 。 將儲備液倒入燒杯中 轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內

以吸量管吸取溶液 水平轉動吸量管潤洗 將潤洗液移入廢液杯內

以吸量管精確吸取溶液 將儲備液移入另一量瓶內 以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處

以滴管補充水至刻度，使液面之半月型下方恰與刻度切齊 翻轉搖動約20次使混合均勻

五、實驗步驟-2 (二) 檢量曲線溶液之配製 (三) 測吸收度 (四) 線性回歸 (五) 未知試樣之定量

(二)檢量曲線溶液之配製 配製檢量溶液 調pH值 配成100mL 加呈色試劑

1.配製檢量溶液： 精取1.0mL，2.0mL，5.0mL，7.0mL及10.0 mL的六價鉻標準溶液，分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實驗。

取五個乾淨的燒杯 將標準液倒入燒杯內 潤洗燒杯

潤洗吸量管 以吸量管吸取標準溶液

以吸量管精確吸取標準液 將溶液移入燒杯內

以量筒取適量的水(水與標準液的總體積為50mL) 將水加入燒杯內

2.調整pH值： 以1M硫酸調整pH值至2左右。 註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。

將廣用pH試紙撕成小片待用 以玻離棒沾取溶液 玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值

加入1M硫酸2滴 以玻棒攪拌均勻 顯示pH為2

3.配成100mL： 將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。 取五支乾淨的100mL量瓶

以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內 將燒杯內的溶液移入量瓶內

以洗瓶補充去離子水 以滴管加水至刻度 搖動使混合均勻

4.加入呈色試劑： 加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。 混合好的溶液

加入呈色試劑 以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑

搖動使混合均勻 混合好的檢量溶液

(三) 測吸收度 靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。 1.儀器歸零 打開電源，預熱30分鐘 將濾光鏡選擇桿調到正確位置

調整波長選擇鈕至540nm 轉動歸零鈕使透光率為0.00 TRANSMITTANCE 540 調整波長選擇鈕至540nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 0.00 轉動歸零鈕使透光率為0.00

2.儀器調靈敏度 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 以拭鏡紙將比色管表面拭淨

將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100%

另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 3.吸收度的測定 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯

加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 將比色管置入比色槽內

按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值

(四)線性回歸 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。

(五)未知 試樣之定量 1. 取50mL試樣溶液（分析兩次），以1M硫酸調整pH值至2左右。再稀釋至100mL。加入2.0mL二苯基二氨脲溶液。 2. 靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540nm之吸收度。 3.由檢量線求出未知試樣中六價鉻的含量，並換算成濃度。

六、 實驗報告 ×2 K2Cr2O7重＝__54.7__mg，配製溶液：__100.00__mL。 (一)六價鉻儲備及標準溶液之配製： K2Cr2O7重＝__54.7__mg，配製溶液：__100.00__mL。 六價鉻儲備溶液濃度：__193.37__μg/mL，六價鉻標準液濃度：__9.669__μg/mL。 寫出計算式： Cr=52.0，K=39.1，K2Cr2O7= 294.2 ×2 稀釋比例

B A (二)檢量曲線之製作 A. 將實驗數據填入 註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例： 量瓶號碼 1 2 3 4 5 空白 六價鉻(μg) 9.669 19.34 48.35 67.68 96.69 0.00 吸收度 0.089 0.186 0.418 0.630 0.820 0.003 淨吸收度 0.086 0.183 0.415 0.627 0.817 註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例： 9.669μg/mL × 1.00mL = 9.669 μg A B B.檢量曲線之製作： 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數 六價鉻量(μg) ＝__115.9__×淨吸收度＋_-1.152___ R＝0.9980

B A (三)試樣之定量(編號： ) 量瓶號碼 試樣體積 (mL) 吸收度 淨吸收度 六價鉻量 (μg) 原試樣濃度(μg/mL) (三)試樣之定量(編號： ) 量瓶號碼 試樣體積 (mL) 吸收度 淨吸收度 六價鉻量 (μg) 原試樣濃度(μg/mL) 平均濃度(μg/mL) 7 50.00 0.314 0.311 34.89 0.6978 0.7060 8 0.321 0.318 35.70 0.7141 B A 寫出計算式：以第 7 號瓶為例

七、 評分標準 類別 項 目 及 配 分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 15% 3.分光光度計操作 15% 七、 評分標準 類別 項 目 及 配 分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 15% 3.分光光度計操作 15% 結果報告 50% 1.標準溶液濃度之計算 10% 2.檢量線圖形 10% 3.水中六價鉻含量 30% 其他 10% 1.工作態度 5% 2.器具清理 5%