周伟敏 上海交通大学材料科学与工程学院 zhouwm@sjtu.edu.cn 材料物理性能分析 周伟敏 上海交通大学材料科学与工程学院 zhouwm@sjtu.edu.cn

内容 1.前沿 2. 电阻分析在材料研究中的应用 3. 热分析在材料研究中的应用 4. 磁性测量

材料物理性能分析 研究不同材料的物理性能变化规律，作 为研究材料的一种物理方法和手段

材料物理性能分析特点： 1 有效进行材料试验动态过程研究，较精确地判断材料中发生相变的温度、时间、数量和限度。 2 灵敏地确定一些微元素对材料结构与性能的影响 3 所得结果反映材料的整体效应，可避免局部微观区域观察或测定可能造成的错觉

亚共析钢的膨胀曲线 膨胀量 Ac1 Ac3 Ar1 Ar3 温度

1.电阻分析在材料研究中的应用 电阻率是对材料成分、组织和结构极敏感的性能，能灵敏地反映材料内部的微弱变化。 由于很容易对材料的许多物理过程进行电阻的跟踪测量，常用测量电阻率的变化来研究材料内部组织结构的变化，称为电阻分析。 如：研究过饱和固溶体的脱溶和溶质元素的回溶、测定固溶体的溶解度曲线、研究合金的时效、合金的不均匀固溶体的形成以及有序-无序转变等。

马氏体相变和逆相变时的电阻-温度曲线示意图

研究Al-Si-Cu-Mg铸造合金的时效 对经过490C/8hr+520C/8hr 水淬的合金在不同温度进行时效 1.时效初期，固溶体中形成G-P区，使导电电子发生散射，因而导致电阻增大。 2.当合金开始脱溶析出CuAl2和MgSi时，电阻开始下降。 3.随着时效温度的增高和时间的延长，新相的析出量增加，合金的电阻进一步下降。

材料疲劳过程的研究 材料的应力疲劳是内部位错的增殖、裂纹的扩展等一系列微观缺陷的发展导致宏观缺陷发展的过程，故将引起电阻的变化。 疲劳过程，电阻变化可以分为四个阶段： 第1、2阶段：电阻变化不大； 第3阶段：电阻值有缓慢增加的趋势，这对应于材料内部缺陷的密度不断的增高； 第4阶段：电阻变化更加明显，这时试样内部裂纹已发展到表面出现微裂纹。

热分析方法的应用 热容测量的经典方法是量热计法 在金属研究中常用的是撒克司(Sykes)和史密斯(Smith)法。

热分析基本原理 热效应的来源：材料物理或化学变化

现代 热分析方法 热分析是在程序控制下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 质量 热重法TG (Thermal Gravitymeter) 温度 差热法DTA (Differential Thermal Analyzer) 热量 差示扫描量热法DSC (Differential Scanning Calorimeter) 尺寸 热膨胀法 力学 热机械分析TMA (Thermal Mechanical Analyzer)

1差热法DTA Differential Thermal Analysis 在相同条件下，测量试样与标准试样间的温度差

DTA 差热电势 (温差) 温度 差热电势 (温差) 时间 时间 温度

DTA曲线 吸热转变 T试<T标 放热转变 T试> T标 对同一物质不同的实验条件差热分析测量值可能不一致

高聚物的DTA曲线示意图 加热过程中依次发生玻璃化转变Tg、结晶Tc、熔融Tm、热氧化Tox裂解等转变

2差示扫描量热法DSC Differential Scanning Calorimetry 试样和标样在程序控温下，测量输给试样和标样的热流量（或功率）差与温度或时间的关系。 DSC基本特征： 试样和标样温度差为0； 试样和标样必须在相同条件下加热 DSC和DTA曲线形状相似，但纵坐标意义不同， DTA 表示温差， DSC表示热流率

DSC的应用 玻璃化转变 熔融、结晶 共熔温度、纯度 物质鉴别 相容性 热稳定性、氧化稳定性 热力学参数 反应动力学 液相、固相比例 比热

热分析应用举例 1 研究相图

2 研究相变曲线 DSC measurement of martensitic transformation endothermic Heat Flow exothermic It is seen that decreasing temperature is just the same as increasing the stress. Because of these similarities, many attempts have been made to correlate parameters measured in both tests, such as the stress hysteresis to temperature hysteresis, critical stresses to critical temperatures, mechanical energy and heat. Let’s leave this alone and get on to our discussion of thermodynamics. Temperature

Thermomechanical behaviour of NiTi (DSC) Stress dQ/dt Temperature It is seen that decreasing temperature is just the same as increasing the stress. Because of these similarities, many attempts have been made to correlate parameters measured in both tests, such as the stress hysteresis to temperature hysteresis, critical stresses to critical temperatures, mechanical energy and heat. Let’s leave this alone and get on to our discussion of thermodynamics. Strain Temperature As Af Shape memory effect of NiTi

3 研究有序-无序相变

通过熔点进行高分子材料的鉴别（DSC）

热重分析(TG )测试CuSO4 5H2O的热重曲线

热膨胀测试方法及应用 测试方法：机械放大、光学放大、电磁放大

机械放大

光学放大

电磁膨胀仪

线膨胀系数计算公式： 石英管 石英棒 试样 式中l、l0分别为试样在T、T0温度时的长度， 后一项为石英棒的线膨胀系数石= 0.55 10-6

应用1 测定相变点 纯铁加热过程中比容变化 钢中组织的比容顺序：马氏体〉铁素体〉珠光体〉奥氏体 钢的高温组织奥氏体比容最小

铁碳相图

钢的热膨胀曲线示意图 a)亚共析钢 b)共析钢 c) 过共析钢

2 测定相变转变量 杠杆定律： C点新相转变量（体积比）% =AC/AB×I% I%该温度范围内最大转变量 转变完全时,I%=100% 转变不完全时,I%=(100-A残)% B C A

不同温度区间转变相对量 AB=AB/(AB+EF) ×I% EF=EF/(AB+EF) ×I% I %为两个温度范围内总的 转变量 与膨胀曲线直线部分延 长线交线 F B A E

3 测定钢的过冷奥氏体等温转变曲线 Time-Temperature-Transformation 温度 膨胀量 时间 时间

测定钢的连续冷却转变CCT曲线

CCT曲线

磁性分析

铁磁分析应用实例 在钢铁研究中的应用原理： 奥氏体为顺磁体，马氏体铁素体等为铁磁体，渗碳体为弱铁磁体

淬火钢中残余奥氏体量测量 (1) 马氏体+残余奥氏体 钢的饱和磁化强度 MM,MA分别为马氏体和奥氏体的饱和磁化强度 , MA =0

热磁法测得的过冷奥氏体等温转变动力学曲线

2. 研究钢的C-曲线 温度 Ms T1 T2 T2 T1 T3 T3 时间 时间

研究淬火钢的回火转变 在回火过程中残余奥氏体分解的产物都是铁磁性相，会引起饱和磁化强度的升高；马氏体分解析出的碳化物是弱铁磁相，会引起饱和磁化强度的下降。回火过程中析出的碳化物相(Fe3C)、相(Fe3C2)和相(Fe2.4C)的居里温度分别为210℃、265℃和380℃。分析回火过程中磁化强度的变化时，必须分清楚是温度的影响还是组织变化的影响。

测定Al-Cu合金的固溶度曲线 铝是顺磁性金属 铜是抗磁性金属 Al-Cu合金的磁化率与成分和淬火温度的关系