第四组 成茜 吕含 马云飞 彭爽 邱雯 苏俐霞 施阳 孙路 苦参中有效成分的提取 第四组 成茜 吕含 马云飞 彭爽 邱雯 苏俐霞 施阳 孙路 指导老师:实训 李陈波 理论 鲍邢杰

药材来源 苦参为豆科多年生落叶亚灌木植物苦参的根，各地均产。春秋两季采挖。 落叶半灌木，高1.5～3m。根圆柱状，外皮黄白色。茎直立，多分枝，具纵沟。

实验摘要 苦参生物碱为叔胺类生物碱，具一般生物碱的通性。对其提取可采用酸水、乙醇、甲醇或碱性三氯甲烷提取，然后再用生物碱的碱性采用酸溶碱沉法得生物碱。进一步的分离可利用氯化苦参极性大，难溶于乙醚，而苦参碱极性较小，易溶于乙醚的性质，采用乙醚沉淀法，即可达到氧化苦参碱与苦参碱分离的目的。

药材来源 苦参为豆科多年生落叶亚灌木植物苦参的根，各地均产。春秋两季采挖。 落叶半灌木，高1.5～3m。根圆柱状，外皮黄白色。茎直立，多分枝，具纵沟。

药材外观 根长圆柱形，下部常分枝，长10～30cm，直径l～2.5cm。表面棕黄色至灰棕色，具纵皱纹及横生皮孔。栓皮薄，常破裂反卷，易剥落，露出黄色内皮。质硬，不易折断，折断面纤维性。切片厚3-6mm，切面黄白色，具放射状纹理。气微，味苦。以条匀、断面黄白、味极苦者为佳。

化学结构式 苦参碱 氧化苦参碱

工艺流程图

实验仪器 设备名称 型号规格 单位 数量 粉碎机 C-100 台 1 电子天平 YP2001 水浴锅 真空泵 铁架台 附铁圈 个 烧瓶、万能、十字夹 套 烧 杯 50、100、300ml各 3 500、800 ml各 2 量 筒 10、100ml 各

球形烧瓶 1000 ml 个 1 分液漏斗 500ml球形 冷凝管 五球40cm 抽滤瓶 500ml 色谱缸 12×5×10mm 玻璃漏斗 9cm 玻璃棒 30cm 毛细管 乳胶管 滤纸

实验试剂 乙 醚 AR×500ml 毫升 100 乙醇 24 盐 酸 300 氯仿 AR×500g 克 15 氢氧化钠 1.5 碘化铋钾试剂 1%×自配 30 硅钨酸试剂 10%×自配

实验步骤 第一步(打粉) 称取100g的药材苦参 将100g苦参打粉，得到苦参粗粉

第二步(提取1) 将苦参粗粉倒入球形烧瓶中，并加入300ml乙醇 用水浴加热回流装置，加热1h 利用生物碱及其盐都可溶于甲醇和乙醇的性质进行提取，选用回流方法，甲醇毒性大，故选择乙醇

第三步(提取2) 抽滤 再向球形烧瓶内剩余药材加入200ml乙醇，水浴加热40min 合并滤液

第四步(浓缩) 将乙醇提取液倒入球形烧瓶中，并加入5颗止爆珠 用水浴加热常压浓缩装置加热浓缩 待接液管不滴溶液或球形烧瓶内溶液呈粘稠状为止

第五步(总生物碱1) 在浓缩液中加入60ml水稀释，加稀Hcl调至PH为3—4 用乙醚洗涤，每次加25ml乙醚，洗涤2次

第六步(总生物碱2) 取下层酸水液浓缩至一半，加入NaoH调至PH值为13 加入CHCl3萃取，每次用25ml，做三次 取萃取液，浓缩至总溶液的13% 得到总生物碱CHCl3液

第七步(分离) 将得到的总生物碱经过过滤装置进行过滤 液体为苦参碱，固体为氧化苦参碱

产品总得率 苦参中所含的主要生物碱的总得率是： （氧化苦参碱+苦参碱）/苦参总质量=（0.5g+17.8g）/100g×100%=18.3%

第八步(理化检识) 将适量苦参碱与氧化苦参碱分别加入两只试管 在两试管中均加入碘化铋钾、硅钨酸数滴

2. 取新华色谱纸7×15cm ，在一端2cm处划一道起始线,在另一端1cm处的中间打一个小孔，用双线穿入再打开二个线头待用。 第九步(纸色谱检识) 1. 取米粒大小的提取物与1ml乙醇混匀。 2. 取新华色谱纸7×15cm ，在一端2cm处划一道起始线,在另一端1cm处的中间打一个小孔，用双线穿入再打开二个线头待用。 3. 用毛细管点样范围在3mm内。 4. 将色谱缸中配入展示剂按比例， 正丁醇：醋酸：水（4:1:5） 5. 将点样过的纸色谱慢慢放入色谱缸中，大约15min 6. 将饱和过纸色谱放入展开剂上清液的中间位置。 7. 待展开剂上行到一定的高度去出在展开剂前沿划一道终止线。

RF值的计算 氧化苦参碱: Rf1=1.7/6.7=0.2537 Rf2=1.6/6.6=0.2424

参考文献 天然药化http://wenku.baidu.com/view/77b89c44336c1eb91a375dd4.html 杜方麓.中药化学.北京.中国中医药出版社.2006.003-2 杨红.中药化学实用技术.北京.人民卫生出版社. 祝正银.药用植物学.北京.中国中医药出版 社.2006.6.211 杨云.中药化学实用技术.北京中国中医药出版社.2002.28.29 尚培根.新编中药志.北京.化学工业出版社.2002.575-578

张秀琴.中药化学.北京.中国医药学科技术出版社.1999.334 陆蕴如.中药化学.北京.学苑出版社.1995.281-283 王强，罗集.中药分析.北京.中国医药科技出版社.2005.310-312 北京中医学院.中药化学.上海.上海人民出版社.1976.76-79 王兴顺.天然药物学.北京.人民卫生出版社.2003.152-153 李英和，等，天然产物研究与开发，1992；4（3）：36-38 沈保安.中国常用中草药.安徽：安徽科学出版社.2005.173 张宝恒，等．中国药理学报，199O，11（3):253

实验分析 本次专题实验中存在下列错误与不足，具体如下: 实验前，由于时间等因素过于仓促，有的准备不够完全。 在浓缩乙醇提取液时，错误的想用电热套进行实验。应用水浴加热。 氯仿会导致癌症，使用时应注意通风，及时打开门窗等。

实验小结 此次验是对我们化学实验操作、团队合作及中药化学专业知识的极大考量。实验过程中，相当值得肯定的是，成员的积极性都很高，在专题研究过程中担演了各自不可或缺的角色。当然，由于知识有限，实验过程中遇到了不少疑难问题，在老师的引导和我们的思考分析下大都得到了解答。此次实验锻炼了我们思考、分析和解决问题的能力，同时也让我们学会了怎样查阅资料和写作论文的技巧。 以后的我们会更加努力充实自己，尽力做好每件事! 下一页

成员报到 马云飞 孙 路 成 茜 吕 含 施阳 彭爽 邱雯 苏俐霞

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