有机实验一般知识及微量法测熔点
第一部分 有机化学实验一般知识 第二部分 微量法测熔、沸点
第一部分 有机化学实验的一般知识 一、有机化学实验的目的和基本要求 二、有机化学实验安全知识 三、有机化学实验常用仪器和装置 第一部分 有机化学实验的一般知识 一、有机化学实验的目的和基本要求 二、有机化学实验安全知识 三、有机化学实验常用仪器和装置 四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养 五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 六、有机化学实验文献(P17-21) 七、有机化学实验的一些常用基本操作 八、成绩考核 九、实验时间及实验安排
一、有机化学实验的目的和基本要求 (一)、有机化学实验的目的 1、通过有机化学实验实践,使学生熟悉有机化学实验的一般知识,掌握有机化学实验的基本操作技能。培养独立实验的能力。 2、通过合成实验,使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法,加深对典型有机化学反应的理解。 3、学会正确观察实验现象,合理处理实验数据、准确描绘仪器装置简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设计演示实验的初步能力。 4、养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯,培养独立分析问题和解决问题的能力。
(二)、机化学实验的基本要求 1、认真预习 预习有机化学理论、实验教材中的有关知识,明确实验目的,弄清实验原理,熟悉实验步骤,找出注意事项和成功关键,写出预习报告。每次实验要求必须提前十分钟到,由老师检查预习报告并签字,预习不合格者当次不得进行实验。且从总成绩中扣去0.5分。 2、规范操作 实验时要遵循实验教材、听从老师指导,规范操作,仔细观察,认真记录,积极思考。如出现异常现象,应分析原因或重做实验,得出正确结论,努力提高分析、推理和联想的实验能力。
3、注意安全 实验时必需穿实验服,严格遵守安全守则,弄清电、火、毒气、烧伤烫伤等的防备和救护。不能擅自更改实验步骤、药品用量,也不能随意温和药品。如遇意外事故,应立即报告实验老师。 4、厉行节约 爱护实验室内的各种仪器和设备,节约用药品、水、电。不得将实验室内的任何东西带出实验室外,如有破损,必须填写培偿清单后换取新仪器。实验室如丢失了公用仪器药品,当次实验每人赔一份。每次实验完毕,当次发放的仪器洗净还回,经老师检查后方可离开。
5、遵守纪律 实验室内不得高声喧哗,不能随意在实验室内走动,中途不得擅自离开。实验未完不得早退。否则,酌情扣分。 6、保持整洁 (1)公用台 药品、器材,用完之后放回原处,药品盖好瓶盖;天平砝码放回盒内,天平扫净,两盘放一边,废物扔到废渣桶内。 (2)实验桌面 要求仪器摆放整齐,实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦净,毛巾用肥皂洗净(分两块,干净的一块用来擦手)。实验开始前,将擦桌子的毛巾洗净,桌面擦干净后折成小方块放在右上角。
(3)实验室 实验室清洁包括地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。清洁做完须经余老师检查,合格后方可离开。 7、写好报告 大家准备一个实验记录本,用以记录实验现象、实验数据等。实验完毕时,产品和实验记录经老师检查、签字后方可离开。 上一次实验报告下次实验时交,交上的报告附上预习报告和原始记录(三样装订在一起)。报告要求条理清楚,结论正确,字迹工整,绘图规范。
二、有机化学实验安全知识 (一)、实验室的安全守则 1、实验前认真检查仪器是否完好,装置是否正确 2、实验时,不得擅自离开岗位 3、易燃易爆药品应远离火源 4、发生危险时,应根据情况及时处理 5、熟悉常用安全器材的放置地点和使用方法
(二)、事故的预防与处理 1、火灾 (1)预防: ①在操作易燃溶剂时要特别小心:应远离火源;勿置敞口容器中用明火加热(热浴);不能直接加热(水浴或油浴等) ②装置不能漏气,从蒸馏装置出来的尾气应远离火源,最好用橡皮管引入下水道或室外 ③回流或蒸馏低沸点易燃液体时,要加止暴剂,防止暴沸,注意烧瓶内液体量不能超过2/3,加热速度宜慢不宜快,也不能直接加热 ④不得把燃着或带火星的火柴梗或纸条乱扔乱掷,也不能丢入废物缸中。
(2)、火灾的处理 一方面要防止火势扩展,熄灭其他火源、拉开电闸、搬开易燃物质; 另一方面要灭火。实验室灭火常采用隔绝空气的办法。桌面酒精打翻用混毛巾包裹;油类着火用沙或灭火器;电器着火应切断电源;衣服着火,切勿奔跑,应立即往地上打滚。 2、爆炸的预防 (1)凡使用蒸馏装置,要注意加止暴剂,体系不能密闭; (2)易燃易爆物质要远离火源; (3)乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物; (4)对于一些易爆固体如金属炔化物、三硝基甲苯,不能重压或撞击; (5)卤代烷勿与金属钠钾接触。
3、重毒的预防 (1)实验过程中,有毒物质不能溅到皮肤上,操作要规范; (2)对可能产生有毒气体的实验,一定要注意毒气的吸收处理或在通风橱内进行实验。 4、灼伤的处理 (1)酸灼伤皮肤或眼睛时,先用大量水冲冼,然后用5%的稀碳酸氢钠洗涤 (2)碱灼伤皮肤或眼睛时,先用大量水冲冼,然后用饱和硼酸洗涤
三、有机化学实验常用仪器和装置 (一)、有机化学实验常用普通玻璃仪器(见教材P5-6) (1)圆底烧瓶;(2)三口烧瓶;(3)磨口锥形瓶;(4)磨口玻璃塞;(5)U型干燥管;(6)蒸馏弯头;
(7)蒸馏头;(8)标准转换接头;(9)克氏蒸馏头;(10)真空接引管;(11)弯形接引管;(12)分水器;
(13)恒压漏斗;(14)滴液漏斗;(15)梨形分液漏斗;(16)球形分液漏斗; (17)空气冷凝管(沸点高于130℃);(18)直形冷凝管(沸点80-130℃); (19)球形冷凝管(沸点低于80℃); (20)蛇形冷凝管(沸点很低); (21)分馏柱; (22)刺形分馏头;(23)Soxhlet提取器
图1-5 简单回流装置 图1-6 带干燥管的回流装置 图1-7 带气体吸收装置的回流装置 图1-8 带分水器的回流装置
图1-9 带有滴加装置的回流装置
图1-10 普通蒸馏装置
图1-11 带干燥装置的蒸馏装置 图1-12 简单分馏装置
(二)、有机化学实验常用标准接口玻璃仪器(见教材P7-9) 1、使用标准磨口仪器的注意事项: (1)、保持磨口清洁,不能沾上沙、灰尘和棉絮; (2)、洗涤时不得用去污粉刷洗; (3)、仪器用毕,立即拆卸洗净,各分开存放; (4)、安装和拆卸装置时不能歪斜; (5)、常压下使用磨口仪器,一般不需要涂润滑脂,以免溶入,污染反应产物。但在减压蒸馏时为保证气密性必需涂,在处理有机盐和强碱时为保护磨口不被腐蚀也必需涂。 2、仪器装配的注意事项:见教材P13
四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养 1、仪器的洗涤: (1)、用水刷洗:可洗去不溶性杂质和尘土。加一半水用试管刷或烧瓶刷刷洗。 (2)、用去污粉刷洗:可洗去油污。用水润湿,内留少部分水,用湿刷子醮一些去污粉刷洗。注意,试管不允许几支一起刷洗,洗至倒置只有一层均匀水膜为止。 (3)、用酸洗:盐酸可洗去碳酸盐、金属氧化物;硝酸可洗去银或铜镜。 (4)、用铬酸洗液洗:有强氧化性,去污能力较强。注意不能弄到手上,Cr(VI)有毒,用过的要倒入另一回收瓶中,不能倒入水槽。 (5)、用草酸洗:洗去MnO2。P14。 (6)、用废有机溶剂洗:胶状或焦油状有机物用废乙酸、乙醇、丙酮、四氯化碳等浸泡除去。浸泡时要加塞子。
2、仪器的干燥: (1)、晾干:在仪器不需严格无水时可采用 (2)、烘干:约105℃,0.5-1h,但有刻度的和滴管不能烘。磨口在烘干前必须擦净凡士林,磨口烘干时要分开放置,但又要注意配套,旋塞和仪器要用棉线系好。一般要求无水珠,先上后下,开口朝上。 (3)、烤干:擦干仪器外壁,试管口先向下后向上;烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上烤干。 (4)、吹干:P14,先将水沥干,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,通冷风1-2分钟,再用热风吹干,再用冷风使其逐渐冷却。 (5)、快干法:用少量低沸点无毒有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮淋洗一遍后倒出,再晾干或吹干。
3、常用仪器的保养:P15 (1)温度计: I、温度计水银球处的玻璃很溥,不能当搅拌棒使用; II、使用时应注意量程; III、不能长时间放在高温溶剂中,否则水银球变形,影响读数的准确性; IV、不能骤热骤冷 (2)分液漏斗 I、活塞和盖子不能随便交换; II、每次使用后,应冲洗干净,在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久难于打开; III、烘干时,必须擦尽凡士林,必须拆开烘,但要注意配套。
五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 基本操作与合成实验 1、预习报告: 实验名称 姓名: 学号: 班级: 日期: 一、实验目的: 二、实验原理:(主反应、副反应) 三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格 四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范) 五、用流线图表示出简要的实验步骤: 六、安全和注意事项: 七、成功关键: 八、粗产品的纯化原理: (合成实验有)
性质实验 日期: 班级: 学号: 姓名: 五、成功关键: 四、安全和注意事项: 立即 白色 C:2-氯-2-甲基丙烷 放置数分钟 白色 立即 白色 C:2-氯-2-甲基丙烷 放置数分钟 白色 B:2-氯丁烷 加热也无深沉 A:1-氯丁烷 结论 解释和反应 实验现象 现象预测 试样 简要步骤 三、实验内容 二、实验原理:这类物质的主要化学性质及鉴别方法 一、实验目的: 实验名称
2、原始记录: (1)基本操作实验 实验题目 样品 初测熔点 第一次 第二次 第三次 尿素 初熔、全熔 肉桂酸 混合物 (2)合成实验 实验题目 时间 步骤 现象 备注 产品外观: 形态、形状、颜色、气味等 产品质量:
3、实验报告: 基本操作与合成实验 实验名称 姓名: 学号: 班级: 同组人: 日期: 室温: 气压: 一、实验目的: 二、实验原理:(主反应、副反应) 三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格 四、主要装置图:(用铅笔,按比例,画规范)画当时使用的 五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象 六、安全和注意事项: 七、成功关键: 八、实验结果与讨论:含原始记录及产率计算、数据处理、结果分析及讨论等 九、粗产品的纯化原理: (合成实验有) 十、作业
性质实验 实验名称 姓名: 学号: 班级: 同组人: 日期: 室温: 气压: 一、实验目的: 二、实验原理:主要化学性质及鉴别方法 三、实验内容 简要步骤 试样 实验现象 解释和反应 结论 四、安全和注意事项: 五、成功关键: 六、作业: 七、讨论: 实验报告范例
七、有机化学实验的一些常用基本操作 1、加热和冷却: (1)、加热:在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸,为了被免仪器因受热不均而炸裂,我们一般不使用直接加热,很多时候还不能用明火加热。 直接加热:空气浴。沸点大于80度时可采用,但受热仍不均,故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。 间接加热:选用一些传热介质,使受热均匀而且温度在所控制的范围内。如水浴、油浴、沙浴等。可以有明火。 热浴:用热水、热油、热沙等加热,不能有明火的,如蒸馏乙醚。
水浴:<100℃时适用,但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上进行,以免发生意外。 油浴:适用100-250℃,反应要达到的温度最好比油浴液温度低20℃左右。常用的油有: 甘油:可加热到140-150℃,温度过高时则会分解 植物油:如菜油,可加热到220℃,常加入百分之一的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。温度过高时也会分解,达到闪点时可能燃烧,使用时要小心。 石蜡:可加热到200℃, 室温凝固,保存方便。 石蜡油:可加热到200℃,不分解,但较易燃烧。 硅油:在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室中最常用的油浴之一。 砂浴:特别适用于温度在220℃以上者,但升温慢,不易控制。
2、试剂的取用: 注意试管的握法,滴管使用的注意事项。 一般20滴为1ml 3、台称的使用: 砝码用镊子夹取,药品不能直接放在称量盘上,应使用称量纸,用毕清扫两盘,两盘放一边。称量不允许用滤纸,见一次扣0.5分。 4、简单玻工: 切割、熔光、弯曲、拉制滴管和毛细管、玻管插入塞子。P29-32
八、成绩考核: 1、考勤:迟到、早退一次从总成绩中扣0.5分,无故缺席本次实验成绩为0,另从总成绩中扣2分。凡违规违纪发现一次扣0.5分。如实验时高声喧哗,浪费药品,将实验室内东西带出室外,用滤纸称量,清洁未做好,或不按规范操作等。 2、平时成绩:60%,用总分数除以总次数。 3、期末操作考试:30% 4、期末口试:10%
第二部分 微量法测熔点 一、实验目的 二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题
一、实验目的 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、掌握微量法测定沸点的方法。 3、掌握温度计的较正。 4、学习实验规则,安全事故的预防及处理,预习报告和实验报告的写法。
二、实验原理 熔点 定义:熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 若化合物含有杂质,会导致熔点变低,熔程变长。
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点。开始有少量液体出现,此后固液相平衡。继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
三、基本操作 毛细管的熔封 将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。但 注意不能烧太久,以至熔点管弯向一边,影响测定效果。封好 后仔细观察是否漏管,也可醮水,如水进,弃去,另熔封。为 什么?
四、实验装置 1、毛细管+b形管测定有机化合物的熔点 注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置!
1)、装样:样品放于干燥洁净的表面皿上,用角匙研细,聚成小堆,将熔点管开口端插入粉末中,样品即被压入管内,然后取一根长约40-50cm的玻管,直立在另一俯放的表面皿上,让熔点管从玻管中自由落下,重复几次,至样品高2-3mm。 2)、毛细管用橡皮圈固定在温度计上,样品中部与水银球中部平齐;再将温度计插入梯勒管两支管中部,温度计用棉线系在上边的铁圈上。如上图装好装置。
复测需重新装样,不可待上次样品凝固后再测 样品: 肉桂酸 复测需重新装样,不可待上次样品凝固后再测
数据记录 观测三个温度,并列表记录: 萎缩、塌陷温度T1 液滴出现温度T2 全部液化时温度T3 T1-T3即为化合物的熔程 表格建议格式: 样品 T1 T2 T3 肉桂酸 第一次 第二次
2、微量法测定有机化合物的沸点
五、注意事项 1、所测熔点要在温度计的量程内,否则温度计将被 损坏; 2、液体石蜡加至梯勒管上支管口下缘。太多受热易 逸出引起火灾;太少又不能形成对流。 3、温度计取出在石板网上放冷后方可冲洗。否则易 使水银球炸裂。
六、成功关键 1、装样的表面皿和毛细管要洗净烘干,研细和装样过程中不能引入杂质。否则,所测熔点偏低,熔程拉大; 2、样品要充分研细,装样要均匀结实。否则,导热慢,所测熔点偏高,熔程拉大; 3、样品不能装太多太少(2~3mm)。太多,熔程拉大,太少,看不到熔程; 4、样品中部与温度计水银球中部平齐,否则,所测熔点不准确; 5、控制好升温速度。升温速度要先快后慢,近熔点时每分钟只能上升0.2-0.3 ℃。否则,容易掠过熔点; 6、仔细观察。
七、课后习题 1. 测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果? (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。 2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏时忘记加沸石,应该如何处理?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?