能量色散X射线谱仪 (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)

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能量色散X射线谱仪 (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 周丽绘

特征X射线信号的产生 当样品中原子的内层电子被入射电子束激发或电离后,内层电子被撞出电子壳层,形成空位,此时外层电子向内层跃迁,在跃迁过程中体系多余的能量以特征X射线光量子的形式释放。 能谱分析正是利用此特征X射线。

能谱仪 能谱仪是利用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,检测和分析特征X射线的能量及强度,从而进行微区成分分析的一种仪器。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率的分析仪器。 能谱仪是电子显微镜的一个附件,它与电镜相结合,可以满足微区形貌、 组织结构和化学成分三位一体同位分析的需要。 EDS SEM-EDS TEM-EDS

能谱仪工作原理 利用不同元素X射线光子特征能量E不同这一特点来进行成分分析的。 每一能量为E的X光子相应地产生n对电子-空穴对,不同能量的X射线光子产生的电子-空穴对数目不同。

多道脉冲高度分析器 X射线光子 Si(Li)检测器 前置放大器 电流脉冲 主放大器 电压脉冲 电子束 能量-强度分布图 E 电子-空穴对 积分 整形转换 转换 分类、计数、转换 不同能量X射线光子 能量-强度分布图 E

能谱仪的分析方法 (一)定性分析方法 1. 点分析 将电子束固定在所要分析的微区上,即可用能谱仪收集微区内全部元素的谱线。 2. 线分析 1. 点分析 将电子束固定在所要分析的微区上,即可用能谱仪收集微区内全部元素的谱线。 2. 线分析 将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线能量的位置上,使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描,便可得到该元素沿指定直线的浓度分布曲线。 3. 面分析 将能谱仪固定在所要测量的某一元素的特征X射线能量的位置上,使电子束在样品表面作光栅扫描,便可在荧光屏上得到该元素的面分布图像。

(二)定量分析 (1) 由于能谱仪作微区分析时所激发作用的区域非常小(约10 m3 ),因此它仅仅是一种表面微区分析仪器,它的定量计算结果受样品和仪器本身的影响非常大,所以相对误差也比较大,一般情况下,只能作为半定量分析用。 (2)对于原子序数大于10、 质量百分浓度大于10%的元素来说,浓度误差一般有5%左右;对于轻元素和质量百分浓度小于10%的元素则误差更大。 (3)由于电子束照射样品时,样品表面常会出现污染,这种污染以碳(C)为主要成分,所以对于碳化物和含碳物质的定量分析比较困难,误差也较大。 (4)TEM-EDS不能分析Cu和C元素,含Cu元素用Ni、Mo网,含C元素尽量采用微栅。

样品制备 一、SEM-EDS的样品制备 二、TEM-EDS的样品制备 适合于SEM观察的样品。 样品表面尽可能平整。 观察区域尽可能大一些、样品尽量多一些。

能谱仪的主要性能 分辨率: 是指将不同特征X射线分开的本领; 探测元素范围:Be4-U92 检测限 一般要求被探测元素的质量百分含量大于1%

一、能谱仪的主要优点 探测效率高 分析速度快 分析元素范围广:Be4-U92 二、能谱仪的主要缺点 分辨率较低,谱峰较宽,容易重叠; 峰背比小,背底较高; 液氮制冷的能谱仪的探头必须在液氮中工作,维护费用高; 目前电制冷SDD能谱仪的性能有所改进。

能谱仪的应用 SEM-EDS TEM-EDS 未 知 物 成 分 析 金属断口 性质 线扫描 面扫描 EDS