实验进展 报告人:郭志 导师:许莉 教授 2012.1.07
报告内容 Dip-coating 醇 酯 EPD EPD-CNT EPD-ATO
Ti/Sn-Sb制备 主要的修饰路径 Dip-coating Electrodeposit 磁控溅射 添加第三种元素 对钛基体修饰 添加多孔材料(Cr3C2、CNT)
1、醇 2、酯 3、共沉淀后水洗去除CL后加溶胶 4、离子液 Dip coating 1、醇 2、酯 3、共沉淀后水洗去除CL后加溶胶 4、离子液
1、醇 无水乙醇 异丙醇 正丁醇 质量比 Sn:1M 加入Sn、Sb 超声混合均匀 2:1:1 Sn:Sb=40:1(mol) 高温煅烧: 500 ℃、600 ℃ 低温110℃干燥:10min 样品 重复:10次、15次,最后稳定1.5h,随炉冷却
2011.10.27
电流密度:15mA/cm2(电流0.3A),电极间距20mm,电解时间:0、10、20、30、40、50、60(min) 电极采用混合醇溶液,Sn:Sb=40:1 2011.10.24
2011.10.27
涂层次数对析氧电位有影响,15次到20次:1.8V 10次1.7V 陈洁, 尚鸿艳, 柴青立等. Ti / Sb-SnO2功能电极的制备及电化学处理废水的性能,环境化学. 2011, 30(8):1405—1410 2011.10.27
7g/cm3 2011.10.26
电流密度15mA/cm2(电流0.3A)、电极间距20mm、涂覆次数15次、热分解温度500℃ 实验日期:2011.10.11 2011.10.14
实验条件同上一张ppt 2011.10.14
2、酯 乙二醇(EG) 柠檬酸(CA) Sn+Sb 按比例在60℃下混合EG+CA CA完全溶解 温度升到90 ℃ 不断搅拌直到完全溶解 EG:CA:Sn+Sb=4.5:1:0.33(mol) 按比例在60℃下混合EG+CA CA完全溶解 温度升到90 ℃ Sn:Sb=9:1(mol) 不断搅拌直到完全溶解 按比例加入Sn+Sb 涂液样品 室温冷却 稳定30分钟 反复10次期间将炉温降至250 ℃左右,最后稳定1.5h,并随炉冷却 500 ℃ 、600 ℃高温煅烧10min Ti基体经处理后浸在涂液中 120 ℃下低温干燥10min 电极
电流密度:5mA/cm2、电极间距:20mm、500度分解 醇:Sn:Sb=40:1、酯溶液:Sn:Sb=9:1 2011.10.26/2011.11.03
电流密度:5mA/cm2、电极间距:20mm、500度分解 醇:Sn:Sb=40:1、酯溶液:Sn:Sb=9:1 2011.10.26/2011.11.03
电流密度:2.5mA/cm2、电极间距:20mm、Sn:Sb=40:1(醇)、9:1(酯) 2011.11.17/2011.12.28
2011.11.17/2011.12.28
2011.11.23
AC改性 超声10min 2g AC 100ml去离子水 AC中滴加Sn+Sb的醇溶液 稍微过量 低温110℃干燥 定性滤纸过滤 得到的AC与PVDF混合溶解在NMP中(质量比9:1) 500 ℃高温煅烧10min 呈黏稠状 重复5次 80 ℃下干燥6h 涂抹到Ti网上 电极
2011.10.29
2011.10.29
MWCNTS改性电极 混酸超声 回流 MWCNTS预处理 1.0g MWCNTS 60ml H2SO4(98%) 20ml HNO3(70%) 超声混合均匀 60℃超声处理3h(功率100%) 稀释到600ml 真空抽滤 0.45微 滤膜 用清水洗涤滤饼3次(溶在200ml 去离子水) 室温下放置4h 微滤膜过滤 用乙醇清洗最后一次(溶在200ml) 充分研磨 样品
EPD CNTS 用Ti 做阴阳极、电压:30V、时间5min 200ml DMF 0.5g CNTS 超声3h 120℃下干燥30min Ti网在涂液中放置5min充分浸滞 采用酯的锡锑溶液进行热解 修饰后的Ti基体 其他工艺相同 电极 500度1.5h 2011.12.23
ATO纳米粉体制备 固相 液相共沉淀 盐水解 凝胶-溶胶 甲醇 Sn:0.25M Sb:Sn=1:9 高速搅拌(3档) 搅拌过程中滴加浓氨水(27%) PH (0.45-4.3) 然后高速搅拌90min (4档) 白色先驱物 70℃、6h 高速离心分离(4000r/min)20min 研磨粉碎 600 ℃、3h 然后充分研磨 蓝色粉末样品 2011.12.30
EPD ATO 1g ATO 200g 去离子水 2g SDS 4g PEG400 高速搅拌 6档 1h ATO分散的水溶液 Ti网 阴阳极 30V 40min 初步得到电极 电极样品 500℃ 1.5h 2012.1.4
MWCNTS 改性电极 EG: CA: Sn+Sb: CNTS 摩尔: 4.5:1:0.33:0.02 涂液 90℃超声 1h 混合均匀的涂液 涂液样品 热分解制备 500 ℃ 1.5h 样品
Sn:Sb=9:1 2012.01.05
2012.01.05
2012.1.13
完 谢谢!