EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度的测定
实验原理 用CaCO3标定EDTA，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为 12 ～ 13，其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）＝CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y ＝ CaY 终点时 CaIn（红色）+ Y ＝ CaY + In（蓝色）
水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg·EBT＞KCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，
另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
实验步骤 1．0.020 mol·L-1 EDTA溶液的配制 称取4.0 g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500mL烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
2．以CaCO3为基准物标定EDTA （1）配制0.020 mol·L-1钙标准溶液。 准确称取120℃干燥过的CaCO3 0.50 ～ 0.55 g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1︰1 HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（2）EDTA溶液浓度的标定。 移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL 40g·L-1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。
3．总硬度的测定 用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，3 ～ 4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记取EDTA耗用的体积为V1（mL），平行测定三份。计算水的总硬度。
4．钙硬的测定 移取20.00mL水样于锥型瓶中，加入5mL40g.L-1NaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积为V2(mL)。
结果处理 要求水总硬度计算的相对平均偏差不大于0.3%。
思考题 1.络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？ 2.用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 3.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若PH ＞13时测定Ca2+对结果有何影响？