有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心.

Slides:



Advertisements
Similar presentations
喜迎 G20 中国 CONTENTS 目 录目 录 1 中国美食 2 中国守护神 美食美食,顾名思义就是美味的食 物,贵的有山珍海味,便宜的 有街边小吃。但是不是所有人 对美食的标准都是一样的,其 实美食是不分贵贱的,只要是 自己喜欢的,就可以称之为美 食。吃前有期待、吃后有回味 的东西。美食遭遇心情的时候,
Advertisements

庄子思想 天地与我并生 万物与我为一 形而上的本体观念 法则、规范、不可思议之事. 庄子作品 极富想象力和浪漫色彩,擅用寓(寄托)言,《史 记》载: “ 其著书十余万言,大抵率寓言也 ” 。 又称《南华经》、《南华真经》 内篇 7 ,外篇 15 ,杂篇 11 《庄子》内容 《逍遥游》《齐物论》《养生主》《人间世》
“ 你不仅要关心自己的盘子装的是什么食物,而 且更要关心每种食物的最佳进食时间! ” 这是英 国剑桥大学营养专家提出的最新健康饮食法则! 这是因为,食物也有自己的 “ 生物钟 ” , 只有遵 从它,你才能吃得更健康和苗条! 如果去吃自助餐,你会怎么做呢?先吃鱼肉大 菜,吃到差不多再吃蔬菜、主食,然后喝汤、
“ 你不僅要關心自己的盤子裝的是什麼食物,而 且更要關心每種食物的最佳進食時間! ” 這是英 國劍橋大學營養專家提出的最新健康飲食法則! 這是因為,食物也有自己的 “ 生物鐘 ” , 只有遵 從它,你才能吃得更健康和苗條! 如果去吃自助餐,你會怎麼做呢?先吃魚肉大 菜,吃到差不多再吃蔬菜、主食,然後喝湯、
五年級上學期的自然課,當我們上到水溶液單元時,老師指導我們石蕊試紙可以測試水溶液的酸鹼性,藍色石蕊試紙遇鹼性 水溶液不變色,遇酸性水溶液時變紅色;而紅色石蕊試紙遇鹼性水溶液變藍色,遇酸性水溶液時不變色。 可是,滴入醋水溶液的藍色石蕊試紙變紅色的部分竟然消失不見了,紅色石蕊試紙應該不變色卻出現藍紫色,怎麼會這樣呢?
茶叶基本知识 徐南眉. 中国是茶树的原产地,中国古代劳动人民 最早发现了茶、利用了茶,世界上其他国 家是从中国引入了茶树和制茶、饮茶的方 法,茶是中国古代劳动人民奉献给世界人 民的健康饮料。茶从最初的药用到饮用, 从煎煮饮用到现代沏茶品茶经历了漫长的 历史发展过程。在世界的东方,茶不但是 饮料,还包含着丰富的精神文化内容。
学分制改革为大学英语教学带来的 挑战与机遇 —— 武汉科技大学交流报告. Contents 武汉科技大学外国语学院简介 一 四 我校学分制改革后大学英语教学改革探索 二 学分制改革为大学英语教学带来的挑战 三 学分制改革为大学英语教学带来的机遇.
防腐剂、矫味剂、着色剂. 同学们仔细看看双黄连口服液、甘草合剂等液体制剂说明 书中【成分】一项包括那些? 2 .大家想想芬达葡萄糖汽水配料中都有什么? 说明书中是不是经常会看到蔗糖、糖精钠、 苯甲酸钠、柠檬黄、羟苯乙酯等物质的出 现。这些东西到底是起什么作用的了?大 部分液体药剂的溶剂多用水,以水为溶剂.
药物溶媒 生理盐水还是葡萄糖?.
因为爱,我们让研修果实更香甜 ——阜阳市临泉县小语1班第三期简报 编辑 葛泽付.
十八届五中全会精神宣讲.
化學期末報告–人體的酸鹼平衡 工作分配: 組別:第5組 班級:自控一甲 組長:4A012134羅振元
项目二十 生态养猪技术 梁春凤
甘肃小吃 文产二班 陶方 羊肉泡 牛肉面 暖锅.
改名台南大學實地訪視簡報
励行“三严三实” 争做新时期“好干部” 专题教育党课 国电内蒙古东胜热电有限公司张殿福 2015年6月.
妇产科 主讲教师:张佳.
目 录 探索社会力量参与矛盾化解新模式 创新背景 主要做法 创新亮点 取得成效 杭州市信访局(“12345”)
周刊 总第38期 2013年6月1日 本期编辑:翁茜茜 温州滨海学校教科室主办
普通高等教育“十一五”国家级规划教材 中药药剂学 本科教学课件 2009年9月.
食品中可能存在的影响人体健康的有毒有害因素称为危害。 危害按其性质划分为生物性危害、化学性危害和物理性危害。
先秦诸子的性情人生 “语文教材微专题系列研究”之一 复旦附中 李郦.
全国“三新”作文研讨会成果交流 罗外初中部 曾祎闱.
第十章 酶工程技术 第一节 酶的发酵生产 第二节 酶的分离纯化 第三节 酶分子的改造.
卫生计生监督协管工作中如何发现安全隐患与违法行为线索
柠檬汁 让你健康又美丽 四(3) 赵起震.
水 与 生命.
川信·中国奥园优债集合 资金信托计划1号 华南片区投资银行一部 2016年5月.
全球暖化、水污染、空氣污染.
述职报告书.
纳税人学堂课件天地第201509期 高新技术产业税收优惠政策培训 授课老师:周晶 上海市嘉定区国家税务局
第九章 液 膜 分 离 (liquid membrane separation)
医院后勤标准化信息化研究汇报 汇报人:黄如春.
知识竞赛 欢迎同学们参与低碳生活知识竞赛 指导教师:丹赵路中学 王同有.
主題 : 飲食安全 主講人:護士黃淑美 ..
生物化学与养生 化学三班 张震.
深入贯彻党的十七届四中全会精神 切实提高全区组织工作科学化水平
目 录 CONTENTS 公积金信息系统升级概述 缴存和提取业务培训 第一部分 第二部分 Part 1 Part 2
药用植物活性成分提取与分析 复习提纲.
中枢兴奋药-酰胺类及其他类.
预防龋齿 从我做起.
第二节 进入工作状态与稳定工作状态 一、进入工作状态 概念:在进行体育运动时,人的机能能力逐渐提高的生理过程和机能状态叫进入工作状态。
关注教师、学生的应用体验 营造实用、高效的数字校园生态环境
固定资产加速折旧新政讲解 深圳国家税务局所得税处.
2010年,全世界约有盲人4000万到4500万,低视力者是盲人的3倍,约1.4亿人
中交天津航道局有限公司 党委工作部 陈晓敏 2012年11月5日
食物中毒及预防.
义务教育化学课程标准 新版介绍 李开祥.
专题二十 细胞工程、胚胎工程和生态工程 核心考点精析 命题热点解读 专题质量检测. 专题二十 细胞工程、胚胎工程和生态工程 核心考点精析 命题热点解读 专题质量检测.
2016年6月.
· 全球变暖 · 臭氧的破坏与保护 · 酸雨危害与防治
前言 大量使用能源雖提升人類的物質文明,卻也造成了始料未及的禍害---酸雨。 右圖所見是亞洲地區的酸雨量, 可想而知全世界的酸雨量是多麼的嚴重,所以我們希望藉著這份報告,加強人們保護地球的意識,藉此減少酸雨的危害,令人們不會再被酸雨威脅。
第二节 干制原料的涨发工艺 一、干制原料涨发的概念 二、干制原料涨发的工艺流程 三、干制原料的涨发方法 四、干制原料涨发的基本要求.
解读《全国文化市场技术与服务平台应用规范》
峨眉天下秀-峨眉山市基础设施建设贷款集合资金信托计划
项目办公室.
28 唯一的听众 九年制义务教育课本第十册 Contents 作者:落雪.
麵食類的烹調.
中共盘县卫生和计划生育局党组落实主体责任情况汇报
预防流感保健康 学校 老师.
以题破题 北楚演绎什么是85+的作答.
义务教育课程标准(2011版) 省级研训报告会 《化学课程标准》解读 主讲人: 崔敏 陕西省教育厅.
新个人所得税 相关政策解读.
汕头大学医学院附属肿瘤医院 医务科 药学部 2014年12月
南宁翰林华府 ——地中海风格与现代住宅的融合.
音乐1 工作坊 学习简报 (第1期) 音乐1坊主: 胡真真 2016年5月.
课程网址: 课程网址:
科學專題研究 日常飲品pH值的探究.
请添加标题 请添加作者.
Section 2-2: 4 (6), 7, 12 (14), 13, 18 (16), 21, 25, 28, 30, 36, 46, 48, 50, 54a Section 3-1: 4 (2), 5, 10, 15, 20, 29, 32 Section 4-1: 3, 7, 8,
Presentation transcript:

有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心

Section 8 第八部分 透过分离与纯化

目 录 / contents §8.1 过滤技术 §8.2 膜分离技术 模板来自于 http://meihua.docer.com/ 3

§8.1 过滤分离技术 Filtering Separation

1、过滤的一般原理 (1)过滤的定义:在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时,由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同,一些组分被截流在过滤介质的一侧,而另一些组分透过过滤介质流向另一侧,从而实现分离与纯化,这种分离纯化技术称为过滤。 在药物制剂等生产实际中,常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。

(2)过滤的两种机制 表面过滤 深层过滤 分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度 sintered glass funnel

(3)过滤的速度:重要问题 dV/Adt=KΔP/μL 原理:表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示 式中dV/Adt为过滤速度,K为滤饼或过滤介质的渗透性,L为滤饼厚度,μ为滤液粘度。 影响过滤速度的因素:介质两侧的压力差ΔP、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质(即通透性)等 。 关键条件:过滤介质和滤器的选择

2、过滤介质和助滤剂 (1) 常用的过滤介质: 滤纸:注意规格型号的选择 纱布:多层 脱脂棉:少而薄 滤膜:水相、有机相(膜过滤) (2)介质规格:材质、孔径、直径等

(2)助滤剂:在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒,可以使滤渣层或滤饼变得疏松,使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” (filter aid) 助滤剂的作用:减少阻力,提高速度和滤液澄明度。 常用助滤剂:硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等

3、过滤器 普通玻璃漏斗 垂熔玻璃滤器(砂芯) 玻璃钉漏斗 热过滤漏斗 减压过滤漏斗 布氏漏斗 膜过滤器 超滤器

(1)垂熔玻璃滤器 主要用于:精滤或用膜滤前的预滤,如中药提取 品种:滤棒、滤球、漏斗 特点: 化学性质稳定,除强酸和氢氟酸外,一般不受其他滤液的影响,也不改变溶液的pH值; 过滤时无碎渣脱落,吸附性低,滞留液少,易洗 可热压灭菌和加压过滤; 缺点:价较贵,质脆易碎,滤后处理较麻烦:常用1~2%硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。

垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表 滤板号 滤板孔径(μm) 适用状况 G1 80~120 G2 40~80 G3 15~40 滤除较小颗粒 G4 滤除大颗粒 收集和扩散气体 G2 40~80 滤除较大颗粒 G3 15~40 滤除较小颗粒 一般化学溶液中杂质 G4 5~15 滤除更细小颗粒 需减压 G5 2~5 滤除细菌,需减压 G6 <2

(2)其他滤器

4、实验室常用过滤方法 常压过滤: 减压过滤: 热过滤: 冷却过滤: 微量过滤 膜过滤

A.常压过滤技术 (1)过滤介质的选择和使用: ①滤纸或垂熔:据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时,应使用双层滤纸,并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 ②玻璃丝或石棉:过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 ③棉花或纱布:过滤大颗粒沉淀,沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤

滤纸的选择:过滤定性,快、中、慢速

滤纸的折叠方法: ①锥形滤纸的折叠和使用 ②扇形滤纸的折叠和使用

扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度: 常用场合: 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积; 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶,避免了液封。 过滤热溶液或易挥发溶液时; 留存滤液,除去固体残渣。

滤纸的润湿: 使用滤液溶剂润湿:既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤,又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿,将产生如下困难: ①析出溶质:溶质在不同溶剂中的溶解度不同,如果润湿溶剂不同,则可能会使溶质析出。 ②减慢速度,造成过滤困难:极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差,因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥,而造成待滤溶液的过滤困难。

(2)常压过滤的一般过程:

B、减压过滤技术 Vacuum filtration

减压过滤的操作要点: ①组装:注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口,否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内 ②铺垫合适的过滤介质:一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配

③润湿过滤介质:先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质,然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上,最后再倒入滤浆,这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。 ④倾入滤浆,减压过滤:将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中,待固体充分下沉后,开始减压抽气,同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大,最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器,并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。

⑤洗涤滤器内的截留固体:若过滤得到的固体是所要保留的物质,可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去,以免污染滤液。 截留固体的洗涤方法:先暂停抽气减压,将少许溶剂加到晶体上,用刮刀或玻璃棒小心松动晶体,使所有晶体润湿。静置一会儿,再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开,可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用,洗涤次数也不可过多,一般1~2次即可。 ⑥结束过滤:前应先将减压系统与大气相通,然后将减压泵关闭。取下固体,转移滤液。

C、热过滤 热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。 使用场合:①溶液中的溶质在冷却后会结晶析出,而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上;②加热可降低滤浆粘度,提高滤速。 常用于:重结晶 注意问题:

D、微量和少量过滤

§8.2 膜分离技术 膜分离技术( membrane separation)是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。

1、膜分离的分离机制与过程

2、膜分离技术的种类 压力差 微滤、超滤、反渗透、气体分离、渗透蒸发等 电位差 电渗析、膜电解 温度差 膜蒸馏 浓度差 透析、控制释放 浓度差(分压差) 渗透气化(或渗透蒸发) 浓度差加化学反应 液膜、膜传感器

微滤(Microfiltration,MF) 超滤(Ultrafiltration,UF) 纳滤(Nanofiltration,NF) 3、膜分级分离:种类、过程、原理 根据被分离粒子或分子的大小和所用膜的结构,将以压力差为推动力的膜分离过程分为: 微滤(Microfiltration,MF) 超滤(Ultrafiltration,UF) 纳滤(Nanofiltration,NF) 反渗透(Reverse osmosis,RO) 这四种膜分离组成了一个可分离从固体微粒到离子的四级分离过程,即分级分离。

四种膜分级分离的分离参数

四种膜分级分离过程对比图

超滤膜过滤原理

渗透与反渗透原理:

4、膜分离技术的实际应用 反渗透技术制备纯水

膜分离在中药化学中的应用

临床医学的透析技术: 1938年Thalhimer以赛璐玢纸膜进行了人工肾试验

☺1943年,Kolff 使用醋酸纤维素膜制成的人工肾进行血液透析治疗尿毒症获得成功

膜缓释技术的应用: 核心:采用控制释放膜。药物控制释放是热门 方法:将药物分子以高分子膜包裹成微囊,或同高分子材料载体结合在一起。 主要控释制剂型:片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂、透皮吸收粘贴剂、栓剂等。

§8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜(liquid membrane):液态膜的简称 特点:与固体膜相比,选择性高、传质速率大 §8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜(liquid membrane):液态膜的简称 特点:与固体膜相比,选择性高、传质速率大 构成:由悬浮在液体中一层很薄的乳液微粒构成。乳液通常由溶剂、表面活性剂和添加剂组成。其中溶剂构成膜的基体,表面活性剂含有亲水基和疏水基,它们可以定向排列以固定油水分界面,使膜的形状得以稳定。通常膜的内相试剂与液膜不互溶,而膜的内相与膜的外相是互溶的。将乳液分散在第三相就形成了液膜。 形态:乳化液膜、支撑液膜。

液膜法应用:制备氨基酸

§8.3 其他膜技术—膜蒸馏技术 (membrane distillation) 新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。 特点:兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。 原理:如图

§8.3 其他膜技术—膜反应器 membrane reactor 膜技术的发展已经不仅仅局限在单纯的分离范畴,正在向化学反应过程跨入。这就是把反应和分离结合在一起的膜反应器。

膜反应器→膜生物化学的奥秘 神奇的生物膜反应器,完成生物化学反应并将反应产物按生物代谢要求进行分离。 应用:生物工程,近代反应工程。如酶膜生物反应器的研究。

膜生化反应的研究极其热门与前沿!

21世纪, “膜科学”正在形成!