有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心
Section 8 第八部分 透过分离与纯化
目 录 / contents §8.1 过滤技术 §8.2 膜分离技术 模板来自于 http://meihua.docer.com/ 3
§8.1 过滤分离技术 Filtering Separation
1、过滤的一般原理 (1)过滤的定义:在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时,由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同,一些组分被截流在过滤介质的一侧,而另一些组分透过过滤介质流向另一侧,从而实现分离与纯化,这种分离纯化技术称为过滤。 在药物制剂等生产实际中,常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。
(2)过滤的两种机制 表面过滤 深层过滤 分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度 sintered glass funnel
(3)过滤的速度:重要问题 dV/Adt=KΔP/μL 原理:表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示 式中dV/Adt为过滤速度,K为滤饼或过滤介质的渗透性,L为滤饼厚度,μ为滤液粘度。 影响过滤速度的因素:介质两侧的压力差ΔP、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质(即通透性)等 。 关键条件:过滤介质和滤器的选择
2、过滤介质和助滤剂 (1) 常用的过滤介质: 滤纸:注意规格型号的选择 纱布:多层 脱脂棉:少而薄 滤膜:水相、有机相(膜过滤) (2)介质规格:材质、孔径、直径等
(2)助滤剂:在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒,可以使滤渣层或滤饼变得疏松,使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” (filter aid) 助滤剂的作用:减少阻力,提高速度和滤液澄明度。 常用助滤剂:硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等
3、过滤器 普通玻璃漏斗 垂熔玻璃滤器(砂芯) 玻璃钉漏斗 热过滤漏斗 减压过滤漏斗 布氏漏斗 膜过滤器 超滤器
(1)垂熔玻璃滤器 主要用于:精滤或用膜滤前的预滤,如中药提取 品种:滤棒、滤球、漏斗 特点: 化学性质稳定,除强酸和氢氟酸外,一般不受其他滤液的影响,也不改变溶液的pH值; 过滤时无碎渣脱落,吸附性低,滞留液少,易洗 可热压灭菌和加压过滤; 缺点:价较贵,质脆易碎,滤后处理较麻烦:常用1~2%硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。
垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表 滤板号 滤板孔径(μm) 适用状况 G1 80~120 G2 40~80 G3 15~40 滤除较小颗粒 G4 滤除大颗粒 收集和扩散气体 G2 40~80 滤除较大颗粒 G3 15~40 滤除较小颗粒 一般化学溶液中杂质 G4 5~15 滤除更细小颗粒 需减压 G5 2~5 滤除细菌,需减压 G6 <2
(2)其他滤器
4、实验室常用过滤方法 常压过滤: 减压过滤: 热过滤: 冷却过滤: 微量过滤 膜过滤
A.常压过滤技术 (1)过滤介质的选择和使用: ①滤纸或垂熔:据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时,应使用双层滤纸,并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 ②玻璃丝或石棉:过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 ③棉花或纱布:过滤大颗粒沉淀,沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤
滤纸的选择:过滤定性,快、中、慢速
滤纸的折叠方法: ①锥形滤纸的折叠和使用 ②扇形滤纸的折叠和使用
扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度: 常用场合: 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积; 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶,避免了液封。 过滤热溶液或易挥发溶液时; 留存滤液,除去固体残渣。
滤纸的润湿: 使用滤液溶剂润湿:既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤,又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿,将产生如下困难: ①析出溶质:溶质在不同溶剂中的溶解度不同,如果润湿溶剂不同,则可能会使溶质析出。 ②减慢速度,造成过滤困难:极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差,因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥,而造成待滤溶液的过滤困难。
(2)常压过滤的一般过程:
B、减压过滤技术 Vacuum filtration
减压过滤的操作要点: ①组装:注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口,否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内 ②铺垫合适的过滤介质:一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配
③润湿过滤介质:先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质,然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上,最后再倒入滤浆,这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。 ④倾入滤浆,减压过滤:将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中,待固体充分下沉后,开始减压抽气,同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大,最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器,并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。
⑤洗涤滤器内的截留固体:若过滤得到的固体是所要保留的物质,可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去,以免污染滤液。 截留固体的洗涤方法:先暂停抽气减压,将少许溶剂加到晶体上,用刮刀或玻璃棒小心松动晶体,使所有晶体润湿。静置一会儿,再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开,可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用,洗涤次数也不可过多,一般1~2次即可。 ⑥结束过滤:前应先将减压系统与大气相通,然后将减压泵关闭。取下固体,转移滤液。
C、热过滤 热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。 使用场合:①溶液中的溶质在冷却后会结晶析出,而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上;②加热可降低滤浆粘度,提高滤速。 常用于:重结晶 注意问题:
D、微量和少量过滤
§8.2 膜分离技术 膜分离技术( membrane separation)是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。
1、膜分离的分离机制与过程
2、膜分离技术的种类 压力差 微滤、超滤、反渗透、气体分离、渗透蒸发等 电位差 电渗析、膜电解 温度差 膜蒸馏 浓度差 透析、控制释放 浓度差(分压差) 渗透气化(或渗透蒸发) 浓度差加化学反应 液膜、膜传感器
微滤(Microfiltration,MF) 超滤(Ultrafiltration,UF) 纳滤(Nanofiltration,NF) 3、膜分级分离:种类、过程、原理 根据被分离粒子或分子的大小和所用膜的结构,将以压力差为推动力的膜分离过程分为: 微滤(Microfiltration,MF) 超滤(Ultrafiltration,UF) 纳滤(Nanofiltration,NF) 反渗透(Reverse osmosis,RO) 这四种膜分离组成了一个可分离从固体微粒到离子的四级分离过程,即分级分离。
四种膜分级分离的分离参数
四种膜分级分离过程对比图
超滤膜过滤原理
渗透与反渗透原理:
4、膜分离技术的实际应用 反渗透技术制备纯水
膜分离在中药化学中的应用
临床医学的透析技术: 1938年Thalhimer以赛璐玢纸膜进行了人工肾试验
☺1943年,Kolff 使用醋酸纤维素膜制成的人工肾进行血液透析治疗尿毒症获得成功
膜缓释技术的应用: 核心:采用控制释放膜。药物控制释放是热门 方法:将药物分子以高分子膜包裹成微囊,或同高分子材料载体结合在一起。 主要控释制剂型:片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂、透皮吸收粘贴剂、栓剂等。
§8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜(liquid membrane):液态膜的简称 特点:与固体膜相比,选择性高、传质速率大 §8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜(liquid membrane):液态膜的简称 特点:与固体膜相比,选择性高、传质速率大 构成:由悬浮在液体中一层很薄的乳液微粒构成。乳液通常由溶剂、表面活性剂和添加剂组成。其中溶剂构成膜的基体,表面活性剂含有亲水基和疏水基,它们可以定向排列以固定油水分界面,使膜的形状得以稳定。通常膜的内相试剂与液膜不互溶,而膜的内相与膜的外相是互溶的。将乳液分散在第三相就形成了液膜。 形态:乳化液膜、支撑液膜。
液膜法应用:制备氨基酸
§8.3 其他膜技术—膜蒸馏技术 (membrane distillation) 新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。 特点:兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。 原理:如图
§8.3 其他膜技术—膜反应器 membrane reactor 膜技术的发展已经不仅仅局限在单纯的分离范畴,正在向化学反应过程跨入。这就是把反应和分离结合在一起的膜反应器。
膜反应器→膜生物化学的奥秘 神奇的生物膜反应器,完成生物化学反应并将反应产物按生物代谢要求进行分离。 应用:生物工程,近代反应工程。如酶膜生物反应器的研究。
膜生化反应的研究极其热门与前沿!
21世纪, “膜科学”正在形成!