iCAPQ培训资料 1、ICP-MS基本原理
什么是ICP-MS ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry),它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。 ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
ICP 采样接口 离子透镜和质量过滤 离子检测 ICP MS 主要由以上四部分构成
ICP 高温等离子体-产生离子 磁场区 射频线圈 辅助气 冷却气 等离子体温度超过6000摄氏度 雾化气及样品
采样接口 等离子体中产生的离子从这里进入质量过滤器 包含两个水冷的金属锥(通常为镍制),两个锥之间的真空度为2mbar 左右 ---样品锥(锥口直径1mm) 等离子体的样品中心通道 ---截取锥(锥口直径0.7mm) 减少进入到离子透镜和质量过滤器的气体组分。
离子透镜和质量过滤 离子透镜加上特定的电压,使来自等离子体的正离子被转向和聚焦,对准质量过滤器入口。 然后离子进入质量过滤器,按照质荷比被分离。 离子透镜和质量过滤器均处于高真空状态(小于10-6mbar)
四级杆 四级杆由四根平行的金属棒组成。 ---一对金属棒上加上正的直流电压和RF电压。 ---另一对金属棒上加上负担直流电压和反相RF电压。 这些电压形成的电场使得离子以螺旋状轨迹在四级杆中运动。 对给定的DC和RF电压,只有具有特定质荷比的离子能通过质量过滤器达到检测器,所有其他的离子与金属棒碰撞被吸收。 改变电压,不同质荷比的离子依次通过到达检测器。
四级杆质谱图 谱图的质量数反映各元素的同位素,信号强度正比于浓度。 有些元素只有一个同位素,比如,NA,As,Bi , 另外一些元素有多个同位素,比如,Cd 有8个,Sn有10个同位素。 自然界中的大部分元素有固定的同位素组成比例。
离子检测 离子离开四级杆后不能直接被检测,信号必须首先被放大。 大多数仪器使用电子倍增器: 离子撞击第一个打拿极,释放出电子; 加在检测器上的电压使这些电子加速,撞击下一个打拿极,释放出更多的电子; 经过多次放大后,大量的电子形成一个脉冲,可以被检测到。
四级杆ICP-MS中的干扰 有两种类型的干扰:质谱干扰和非质谱干扰。 质谱干扰: ---多原子干扰(如Ar40*2 干扰Se80 )和同位素干扰(如Ni64干扰Zn64). ---多原子干扰主要来自等离子气体和样品基体。 ---许多情况下,可以使用另一种同位素来避开干扰。(用Se82代替Se,用Zn66代替Zn64) ---对单同位素的干扰(如Ar40Cl35对As75的干扰),需采用CCT等其他手段。 非质谱干扰: ---信号抑制或增强效应。 ---可以使用内标等方法来消除。