化学化工学院 吸光光度分析实验 水样中六价铬的测定
一、实验目的 学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、主要试剂和仪器 1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2830g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 3. 铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
DPCI溶液:称取0.1gDPCI,溶于25mL丙酮中, 加水 颜色变深后不能再用。 5.(1+1)硫酸。
四、实验步骤 标准曲线的制作 取7支50mL比色管,依次加入0、0.5、1、2、4.、7、和10mL的1.00μg/mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸0.6mL摇匀。加入2mLDPCI显色剂溶液,摇匀。静置5min后,于540nm波长处,用3cm比色皿,以试剂空白水为参比,测量吸光度。绘制吸光度A对六价铬含量的标准曲线。
2. 水样中六价铬含量的测定 取适量水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,然后按照 “1”的步骤,测量吸光度,从标准曲线上查得六价铬含量,计算水样中六价铬的含量(单位为mg.L-1)
五、数据记录及处理 铬含量 0.5 1 2 4 7 10 水样 吸光度值
六、注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05— 0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5—15min颜色即可稳定。
3、如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶 解0 3、如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶 解0.2g二苯碳酰肼于100mL95%的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr6+可能被乙酸还原。
七、思考问题 1.如果实验中水样所测得的吸光度值不在标准曲线的范围内,怎么办? 2.怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量?
参考文献 [1] 分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教育出版社.2001.5 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998