化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 工业纯碱总碱度的测定
实验技能训练要点 HCl标准溶液浓度的标定—首次训练 容量瓶及移液管的操作----巩固练习 分析天平的使用---巩固训练 酸碱滴定管操作----巩固练习 锥形瓶的操作----巩固练习 0.1 mol·L-1 HCl的配置----巩固练习 酸碱指示剂的使用----巩固练习
一、实验目的 二、实验原理 三、实验材料 四、实验步骤 五、实验数据记录与处理 六、思考题
一、实验目的 1、巩固分析天平和滴定管的正确操作。 2、掌握酸标准溶液浓度标定的基本原理及方法。 3、掌握纯碱中总碱度的测定方法。 4、巩固指示剂工作原理。
二、实验原理 纯碱的主要成分除Na2CO3外，还可能含有少量的NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等。 为了检定纯碱的质量，常用酸碱滴定法测定其碱量。滴定时，除主要成分Na2CO3被HCl溶液中和外，其中少量的NaHCO3同样被中和。结果通常以Na2CO3%或Na2O%表示。
二、实验原理 当反应达化学计量点时，溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。
三、实验材料 试剂：无水碳酸钠、0.1％甲基橙指示剂、0.1 molL-1 HCl溶液、工业纯碱试样。 仪器：分析天平、干燥器、酸式滴定管、锥形瓶、洗瓶。
四、实验步骤 1、HCl标准溶液浓度的标定—重点训练 在分析天平上用差减法准确称取基准物Na2CO3三份，每份0.15～0.20g，分别置于250mL锥形瓶中，加水约20-30mL，使其全部溶解。 加1-2滴甲基橙指示剂，用已配好的HCl溶液边滴定边摇动至溶液由黄色变为橙色，即为终点。 记下每次滴定时消耗的HCl溶液体积。计算HCl标准溶液的浓度。
2、工业纯碱总碱度的测定 准确称取纯碱试样1.5～1.8g于50mL烧杯中，加H2O溶解后转移至250 mL容量瓶中定容。--重点训练
移取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中，加20～30 mL H2O，加1～2滴甲基橙指示剂，摇匀，用HCl滴定至橙色，记下所消耗的HCl体积VHCl 。平行三份，要求三次所消耗的HCl体积数差值不超过±0.05mL。--重点训练
五、实验数据记录与处理 以工业纯碱样品中碳酸钠的质量百分含量(Na2CO3%)表示，保留四位有效数字。 计算公式： = 105.99 g·mol-1
HCl标准溶液浓度的标定 I II III 数据 w基(g) VHCl(mL) cHCl (molL-1) HCl (molL-1) 相对偏差% 平均相对偏差%
工业纯碱总碱度的测定 数据 I II III V HCl (mL) Na2CO3% 相对偏差% 平均相对偏差%
六、思考题 1、基础物Na2CO3若保存不当，吸有少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？ 3、用Na2CO3为基准物质标定0.5molL-1HCl溶液时，基准物称取量应如何计算？
六、思考题 4、工业纯碱试样的主要成份是什么？用甲基橙作指示剂为何是测定总碱度呢？ 5、常用的标定HCl溶液的基准物质有哪些？本实验测定总碱度时应选择什么作基准物质为好，为什么？