混合碱的分析(双指示剂法) 一、实验目的 学习双指示剂法测定混合碱中碱组分含量的原理和方法 掌握HCl标准溶液的配制和标定方法
二、实验原理 混合碱体系：Na2CO3 + NaOH； NaHCO3 + Na2CO3 混合碱的组成 混合碱中组分的含量
测定方法(双指示剂法) H+ 酚酞 H+ 甲基橙 试样 V1 V2 根据V1和V2的相对大小确定混合碱的组成和含量
测定原理 V1 V2 NaOH Na2CO3 NaCl NaHCO3 pHsp=8.34 H2CO3 pHsp=3.9 红色 无色 黄色
测定原理 V1 V2 NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 pHsp=8.34 H2CO3 H2CO3 pHsp=3.9 红色 无色 V1 V1 NaHCO3 NaHCO3 pHsp=8.34 V2 黄色 红色 V2 H2CO3 H2CO3 pHsp=3.9
问题：总碱度测定的指示剂选择？ V1 V2 NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 pHsp=8.34 H2CO3 红色 无色 V1 V1 NaHCO3 NaHCO3 pHsp=8.34 V2 黄色 红色 V2 H2CO3 H2CO3 pHsp=3.9
问题：总碱度测定的指示剂选择？ V1 V2 NaOH Na2CO3 NaCl NaHCO3 pHsp=8.34 H2CO3 pHsp=3.9 红色 无色 V1 V1 NaCl NaHCO3 pHsp=8.34 黄色 红色 V2 V2 H2CO3 pHsp=3.9
重点和难点：混合碱的分步滴定 说明当准确度要求不高 时，Na2CO3 和 NaHCO3可分别（步）滴。但滴定到NaHCO3准确度不是很高，约1%误差。
三、实验步骤 1. 0.01mol/L HCl试剂的配制 HCl溶液：用量筒量取浓HCl 4.5mL，加 水至500mL，置于试剂瓶中。 基准物质：无水Na2CO3。 称量：准确称取0.15-0.20g无水Na2CO3三份(差减法)，分别倒入锥形瓶中 指示剂：甲基橙 终点：待标定的HCl溶液滴定至黄色 橙色。
3. 混合碱的分析 用移液管取25.00mL样品溶液于100.00mL容量瓶中，配成100.00mL稀释液。 每次取25.00mL稀释液滴定，使用碱性范围变色的酚酞指示剂(如酚酞，混合指示剂)，用HCl标准溶液滴定至终点，记录V1； 再加入酸性范围变色的甲基橙指示剂(如甲基橙、甲基红)继续用HCl溶液滴定至终点，记录V2。 平行测定三份。
4. 条件实验 1.指示剂种类对终点判断和测定结果的影响 2. 指示剂用量对测定结果的影响和终点的判断
分组情况 酚酞(2滴)和甲基橙(2滴) 甲酚红－百里酚蓝(5-8滴)和甲基橙(2滴) 3. 酚酞(2滴)和甲基红(2滴) 4. 酚酞(20滴)和甲基橙(2滴)
四、实验讨论 1.选择甲基橙和甲基红对终点判断和测定结果 的影响 2. 两组指示剂用量对测定结果的影响和终点的判断
附录：指示剂的变色范围 pKa 变色范围 颜色变化 甲基橙 3.4 3.1~4.4 红~黄 甲基红 5.0 4.4~6.2 红~黄 甲基橙 3.4 3.1~4.4 红~黄 甲基红 5.0 4.4~6.2 红~黄 酚酞 9.1 8.0~9.6 无~红 甲酚红－百里酚酞 8.3 8.2~8.4 粉红~紫色 酸色为黄色