彗星探测项目中使用的MXT柱在太空环境下的耐用性论证 Restek Corporation

伟大的罗塞塔号Rosetta彗星探测器 罗塞塔号彗星探测器是欧洲空间局组织的无人太空船计划，格林尼治时间2004年3月2日7时17分（北京时间3月2日15时17分）发射，研究楚留莫夫－格拉希门克彗星，代号为67P。 这个项目从1991年开始规划，耗资13亿欧元，折合人民币100亿元。 这颗彗星诞生于46亿年前太阳系形成初期，保存着最原始的物质。 主要任务是探索46亿年前太阳系的起源之谜，以及彗星是否为地球“提供”生命诞生时所必需的水分和有机物质。 2

伟大的罗塞塔号Rosetta彗星探测器 2014年11月13日凌晨莱菲着陆67P/楚留莫夫-格拉希门克彗星表面 2015年3月23日首次探测彗星氮气，这是科学家们首次在彗星上直接探测到氮分子。 罗塞塔号由两个主元件组成：罗塞塔探测器及菲莱登陆器。 菲莱”重100公斤，大小如同一个电冰箱，携带了10个科学仪器，其中有台气相色谱仪，用于检测挥发性组分，小分子物质。 科学家们首次在彗星上直接探测到氮分子

目前可供选择的毛细管柱 MXT柱又称 熔融石英毛细管柱 不锈钢管壁涂开管（WCOT）柱 太空飞行价格昂贵而且耗时长，在太空中飞行，不能实现随时随地的维修更换，因此要保证使用的技术极其可靠，设备极其耐用，色谱柱的选择是很关键的一个环节

石英毛细管柱优点 方便灵活 可选择不同的直径，长度 可选择不同的固定相和不同的液膜厚度 高惰性, 高效, 可再生 安装，连接，切割等简单快捷 石英毛细管柱在分析实验室里应用广泛，它的优点已经被广大分析工作者认可 安装，连接，切割等简单快捷

石英毛细管柱的局限性 不能弯曲成小半径 使用温度不能超过350ºC 容易受外部环境的影响 因为包绕着熔融石英的聚酰亚胺树脂在高温下随着时间的推移变脆，而MXT®柱不变脆。 容易受外部环境的影响，如压力，真空，辐射，微粒以及力学上的一些外部因素

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 MXT®柱是不锈钢管壁涂开管（WCOT）柱，内部表面处理是我们独家的Siltek®表面处理。Siltek®层使表面熔融石英惰性脱活。独特的Siltek®工艺使我们能够提供MXT®柱范围广泛的内部直径，包括0.18毫米，0.25毫米，0.28毫米，0.32毫米和0.53毫米。Siltek®层渗透到不锈钢表面，而不是简单的涂层，该层是非常具有弹性的，所以非常小直径的管子可盘绕。MXT®色谱柱的标准线圈直径为4.5英寸。内径0.53mm的色谱柱的最小线圈直径为2.5英寸，内径0.25mm的色谱柱的线圈最小直径为1.5英寸。Siltek®处理表面的独特性能，使我们能够生产各种高分子固定相管子。 MXT®柱和熔融石英柱比较： •金属管子允许MXT®柱比熔融的石英柱（评分标准是360℃）能使用更高的温度（430℃）， 这是因为包绕着熔融石英的聚酰亚胺树脂在高温下随着时间的推移变脆，而MXT®柱不变脆。 •MXT®柱和熔融石英柱的惰性是相似的，由于MXT®柱具有独特性能的Siltek®表面处理。 •金属柱可以盘绕成4.5英寸而不断裂，紧密柱箱空间的理想选择。 •涂层效率（塔板数/米）MXT®柱和熔融石英柱是类似的。 •MXT®柱在压力下不会断裂。 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用 7

色谱柱的保存期限 ( space life) 长时间的太空飞行，色谱柱是否会发生改变？ Journal of Chromatography A, 1368(2014)211-216 这篇文章给出了一个很好的答案 在实验条件，在XXX大学

罗塞塔彗星探测项目中使用的色谱柱 GC Module used in Rosetta space mission

九年之后， MXT columns 的分离度依然很好 1. 苯 2. 甲苯 3. 辛烷 4. 乙苯 5. 壬烷 6. 丙苯 7.p-甲基异丙苯

MXT柱2004年和2013年的分析数据对比 甲酸甲酯 丙醇 丙酮 丙烯晴 丙腈 乙酸乙酯 庚烷

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 MXT®柱是不锈钢管壁涂开管（WCOT）柱，内部表面处理是我们独家的Siltek®表面处理。Siltek®层使表面熔融石英惰性脱活。独特的Siltek®工艺使我们能够提供MXT®柱范围广泛的内部直径，包括0.18毫米，0.25毫米，0.28毫米，0.32毫米和0.53毫米。Siltek®层渗透到不锈钢表面，而不是简单的涂层，该层是非常具有弹性的，所以非常小直径的管子可盘绕。MXT®色谱柱的标准线圈直径为4.5英寸。内径0.53mm的色谱柱的最小线圈直径为2.5英寸，内径0.25mm的色谱柱的线圈最小直径为1.5英寸。Siltek®处理表面的独特性能，使我们能够生产各种高分子固定相管子。 MXT®柱和熔融石英柱比较： •金属管子允许MXT®柱比熔融的石英柱（评分标准是360℃）能使用更高的温度（430℃）， 这是因为包绕着熔融石英的聚酰亚胺树脂在高温下随着时间的推移变脆，而MXT®柱不变脆。 •MXT®柱和熔融石英柱的惰性是相似的，由于MXT®柱具有独特性能的Siltek®表面处理。 •金属柱可以盘绕成4.5英寸而不断裂，紧密柱箱空间的理想选择。 •涂层效率（塔板数/米）MXT®柱和熔融石英柱是类似的。 •MXT®柱在压力下不会断裂。 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用 12

5 kg 耐用性 MXT柱管 不锈钢的坚固性能最大程度的降低高压下破裂的风险 在太空探索中色谱柱必须要承受以下几种力: 发射时抵抗的万有引力，振动，真空和辐射，长待机时间

耐用性 当被外部物体撞击时不会轻易断裂 金属柱在过去的二十年中广泛地应用于气相色谱的在线分析 色谱柱断裂的潜在形势很高： •现场仪表 •过程GC

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用

灵活性强 可以被弯曲成小半径的圈而不会折断 适合小柱箱的仪器，XXXXX要求安装多个柱子 MXT®柱是你最好的选择: • 地方小柱温箱，如便携式仪器，需要紧紧盘绕色谱柱。 • 高温层析。Siltek®失活不锈钢管可以承受的温度超过430°C，烘箱温度的唯一限制是聚合物本 身。 。Siltek®层渗透 到不锈钢表面，而不是简单的涂层，该层是非常具有弹性的，所以 非常小直径的管子可盘绕。

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用

罗塞塔彗星探测器的任务是找到67P彗星上含碳有机分子 Many different types.. Need INERT pathway

MXT 柱的高惰性依托于silcotek的去活化处理技术 Siltek去活化技术是通过化学蒸汽镀膜（CVD）方式在不锈钢表面键合一层1200Å 厚度的高纯硅 新表面 = 高纯硅 1200 Å 扫描电镜下的到的涂层切面图

高惰性 二级去活化处理在si涂层的基础上键合了一个五碳硅，此惰性表面可与石英表面比肩

经惰性处理后的MXT柱子和石英毛细柱的对比 Functionalized Silicium MXT surface 1,2-已二醇 nitro-di-N-丙胺 苯甲酸 C14 2,4- 二硝基酚 硝基酚 硝基苯胺 五氯苯酚 咔唑 C20 C21 C22 苯并(b)荧蒽 苯并(k)荧蒽 8 Acids (3,5,8) are better Bases (7) more activity 9 13 14 熔融石英毛细柱 4 7 1 2 6 10 11 12 3 8 5

Isothermal Test for 10m x 0.32mm MXT -1 @ 110 ºC This is a 0.1 μm film!! 在0.1um的薄膜厚下分析物质对称度很好

Compounds at 5 - 10 ppb level MXT-1 60m x 0.53mm df = 7 μm Compounds at 5 - 10 ppb level Silcotek去活化处理的管路配件广泛地用在微量硫分析中，色谱柱 (MXT-1, thick film) 转运线 进样环 阀门 连接头 储样罐

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用

低流失 相同的固定相, 不同的基质表面 熔融石英毛细柱表面 Functionalized Si stabilizes the stationary phase.. 经silcotek技术惰性化处理的MXT柱 340°C 360°C 380°C

低流失 低流失: 高灵敏度 & 低检出限

MXT-5柱检测报告 MXT的高惰性表面，在325°C下仍然检测不到流失

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用

MXT柱类型 经Siltek处理的惰性表面能涂敷宽线性范围的固定相 MXT-1 100% 二甲基聚硅氧烷 MXT-200 x % 三氟丙基-甲基聚硅氧烷 MXT-Wax 100% 聚乙二醇

MXT 毛细管柱的典型特征 耐用性强，能满足太空飞行要求 灵活性强 极高的惰性 超低流失的非极性固定相 能涂敷各种类型的固定相 能在430°C的高温条件下使用

可在高温条件下使用 MXT专用柱可以在满足高温下的分析 生物柴油专用柱 稳定使用温度可达 430ºC

C10-C100 Bleed at 430ºC: 38 pA Column : 5m x 0.53mm MXT-1HT Simdist n-C10 n-C12 n-C14 n-C16 n-C18 n-C20 n-C22 n-C24 n-C26 n-C28 n-C30 n-C32 n-C34 n-C36 n-C38 n-C40 n-C42 n-C44 n-C46 n-C48 n-C50 n-C52 n-C54 n-C56 n-C58 n-C60 n-C62 n-C64 n-C66 n-C68 n-C70 n-C72 n-C74 n-C76 n-C78 n-C80 n-C82 n-C84 n-C86 n-C88 n-C90 n-C92 n-C94 n-C96 n-C98 n-C100 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 200 400 600 800 Signal (pA) Column : 5m x 0.53mm MXT-1HT Simdist Oven : 40ºC → 430ºC , 25 ºC/min MXT Bleed at 430ºC: 38 pA 使用GC模拟蒸馏来得到中间体和重馏分的精确沸点，要求柱和固定相聚合物在高温下足够坚固而不会发生严重的降解。相比熔融石英柱，金属柱是更好的选择。

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