铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂 1. K2Cr2O7标准溶液:减量法准确称取K2Cr2O7 0.6~0.65 g,用水溶解后转入250 mL容量瓶中定容(为了减少环境污染,两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液:减量法准确称取矿样0.35~0.40 g于100 mL烧杯中,加入10 mL浓HCl,盖上表面皿,在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣),冷却后转入100 mL容量瓶中定容。
二、实验步骤 移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中,加入4 mL浓HCl,电炉上加热至近沸,趁热加入3滴甲基橙指示剂,先用100 g ·L-1 SnCl2还原Fe3+ 至溶液为粉红色,再用50 g ·L-1 SnCl2还原至微粉红色,摇动锥形瓶至粉红色褪去,迅速流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2CrO7滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
三、结果表示 以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示,保留四位有效数字。 计算公式:
四、有关常数 = 294.18 g·mol-1 MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项 用SnCl2还原Fe3+ 时,要边加边摇;不能一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色,这样SnCl2会过量,将使结果偏高。