过氧化氢含量的测定
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂 1. 0.02 mol·L-1 KMnO4溶液:称取0.9 g KMnO4于100 mL 烧杯中,加入大约50 mL H2O,搅拌使其溶解。静置几分钟后,将上层清液转入棕色试剂瓶中。如此重复几次,直至KMnO4固体完全溶解 (若仍有不溶残渣,可弃去),共配成300 mL溶液。充分摇匀。 2. H2O2样品溶液:量取10.00 mL H2O2样品于250 mL容量瓶中,用水定容。
二、实验步骤 1. KMnO4溶液的标定:减量法准确称取Na2C2O4 0.15~0.20 g 于锥形瓶中,用 20~30 mL H2O溶解,加入20 mL (1+5) H2SO4,电炉上加热至75~85℃,用KMnO4滴定至微红色30秒不褪即为终点。(平行三份) 2. H2O2含量的测定:取样品溶液25.00 mL于锥形瓶中,加入20~30 mL H2O、20~25 mL (1+5) H2SO4,用KMnO4滴定至微红色30秒不褪即为终点。(平行三份)
三、结果表示 以H2O2含量(g ·L-1)表示,保留四位有效数字。 计算公式:
四、有关常数 = 134.00 g·mol-1 = 34.015 g·mol-1
五、注意事项 1. KMnO4溶液的配制:将KMnO4溶解完全,溶液摇匀。 2. 标定反应条件: (1) 温度:加热至75~85℃,不能煮开,否则 C2O42- 会分解。 (2) 酸度:必须控制一定的酸度。 (3) 速度:滴定速度要慢。 3. KMnO4溶液颜色很深,滴定管读数读液面上沿。 4. 溶液中的微红色30秒不褪即为终点。