实验6 自来水中总硬度测定
一、实验目的 二、实验原理 1．掌握用络合滴定法测定水的总硬度。 2．学会钙指示剂、铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察。 水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。 二、实验原理
滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT (蓝色) (酒红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色) 终点时： EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (酒红色) (蓝色)
水的硬度常以氧化钙的量来表示。 各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种： 一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg.L-1CaO； 另一种以CaOmmol.L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为： 硬度(°)= CEDTA×VEDTA×MCaOV水×100
三、实验内容 1．0.02mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定 （1）配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。 （2）标定准确称取CaCO3基准物0.50～0.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加6mol/L HCl溶液5mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
移取25. 00mL Ca2＋溶液于250mL锥形瓶中，加入1mol/L NaOH溶液5mL，少量钙指示剂。用0 移取25.00mL Ca2＋溶液于250mL锥形瓶中，加入1mol/L NaOH溶液5mL，少量钙指示剂。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。
2．水样总硬度的测定 取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，少量铬黑T(EBT)指示剂，0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度(°)和mg·L-1 CaO两种方法表示分析结果。
四、数据记录与处理 1．EDTA溶液浓度的标定 2．水样中总硬度的测定 1 2 3 VEDTA初读数，mL VEDTA终读数，mL CCa，mol/L CEDTA，mol/L EDTA， mol/L 相对平均偏差，% 2．水样中总硬度的测定 1 2 3 V，mL 水的总硬度，mg/LCao 平均水的总硬度，mg/LCao 相对平均偏差，%