高锰酸钾法 测定钙盐中的钙含量
实验原理： 某些金属离子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等，能生成难溶的草酸盐沉淀。将得到的沉淀用稀H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定C2O42-，就可以间接测定待测金属离子的含量。钙离子的测定就常采用此法，反应如下： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑+ 8 H2O 高锰酸钾法的优点是氧化能力强，且因溶液呈深紫红色，可作为指示剂。 KMnO4溶液需用间接法配制，最常用以标定KMnO4溶液的基准物质是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。
实验内容: 1．高锰酸钾溶液浓度的标定 称取高锰酸钾约1.6 g ，溶于500 ml水中，加热至沸并保持微沸状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。 称取基准物质Na2C2O4 三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80℃左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。
实验内容: 1．高锰酸钾溶液浓度的标定 称取高锰酸钾约1.6 g ，溶于500 ml水中，加热至沸并保持微沸状态1h后冷却，用微孔玻璃漏斗过滤，将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。 称取基准物质Na2C2O4 三份于250ml锥形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80℃左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。
2．钙含量的测定 称取钙盐三份, 分别置于250ml烧杯中，加入 1:1 HCl溶液溶解。然后加入 (NH4)2C2O4溶液，在70~80℃，以甲基橙为指示剂，逐滴加入10% 氨水，直至溶液变为黄色并稍有氨味逸出，此时CaC2O4已沉淀完全。放置陈化，沉淀用倾泌法过滤，洗涤。 将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L H2SO4 将沉淀洗入烧杯，在70~80℃以KMnO4标准溶液滴定至浅红色。接着将滤纸放入溶液中搅拌，若溶液褪色，则继续滴定至出现的浅红色在30秒内不褪色，即为终点。计算钙盐中钙的百分含量。
注意事项： 1．配好的高锰酸钾溶液要用3号微孔玻璃漏斗过滤，以除去MnO2沉淀。 2．H2C2O4与KMnO4之间的反应较慢，一般控制在70~80℃时进行滴定反应。 3． Mn2+ 的存在对H2C2O4与KMnO4的反应有催化作用。在滴定过程中，KMnO4溶液的滴加速度不宜过快。 4．在滴定过程中，任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KMnO4溶液应立即吹洗下来，否则会影响结果。 5．可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl－来判断沉淀是否洗净。
实验思考题： 1．配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4的水溶液煮沸一定时间或放置数天？ 2．用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+ 时，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水直至甲基橙变成黄色，使CaC2O4沉淀？ 3．如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，以H2SO4处理后再用KMnO4溶液滴定，这样操作对结果有什么影响？ 4．试比较用高锰酸钾法与络合滴定法测定钙含量的特点。