实验8 亚铁盐中铁含量的测定
一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制； 2．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理及步骤。
二、实验原理 2 Fe3++ SnCl42-+2Cl-=2Fe2++ SnCl62- SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2↓(白) 6Fe2++ Cr2O72-+14H+=6Fe3++2 Cr3++7H2O 磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+电对电位，使达化学计量点的电位突跃范围增大，为0.62~1.05V，二苯胺磺酸钠较好的在突跃范围内显色，从而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以与Fe3+（黄色）反应生成Fe(HPO4)2-，而消除终点时颜色影响。
三、实验内容 1．K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于烧杯中，加适量水溶解后定量转移250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
2．试样溶解及预处理 准确称取亚铁盐试样0.9~1.0g于250mL锥形瓶中，少量水润湿，加入5mL6mol/LHCl溶液，盖上表面皿，加热近沸至试样溶解完全，此时溶液略显黄色，用少量冲洗表面皿和烧杯内壁，趁热用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+还原）3~4滴，边滴边摇，滴完后，加入20mL左右水，流水冷却溶液至室温后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，静置2~3min，使反应完全。
3．铁盐中铁的测定 将上述已处理好的试液加水稀释至150mL（稀释的目的： a.减弱Cr3+颜色； b.防止溶液酸度过大， 加入15mL硫磷混酸，5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈稳定的紫色，即为终点。记录下K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积，平行测定三次，计算亚铁盐中铁的质量分数和相对平均偏差。
四、数据记录 亚铁盐中铁的测定 1 2 3 m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出前），g m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出后），g V(K2Cr2O7)初读数，mL V(K2Cr2O7)终读数，mL V(K2Cr2O7)，mL m (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O)，g ωFe ωFe(平均) 相对平均偏差，%