 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突越范围及指示剂的 选择原理。  掌握 NaOH 标准溶液的配制，标定及保存要点。  掌握食醋中醋酸含量的测定原理。  了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定 实验目的

（ 1 ）醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。 本实验以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定，可测出 酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H 2 O C NaOH  V NaOH = C HAc  V HAc C HAc = C NaOH  V NaOH /V HAc 反应产物为强碱弱酸盐 NaAc ，滴定突越在碱性范围 内, 终点时溶液 pH>7 ，因此，以酚酞为指示剂。 实验原理

（ 2 ） NaOH 的标定 NaOH 易吸收水分及空气中的 CO 2 ，因此，不能用直接 法配制标准溶液, 需要先配成近似浓度的溶液（通常为 0.1 mol/L ），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾 (KHC 8 H 4 O 4 ) 和草酸 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) 常 用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在 空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大（ 204.2g/mol ）， 是一种较好的标定碱的基准物质。

标定 NaOH 反应式为： m/M = C NaOH  V NaOH （ L ） C NaOH = m/ （ M  V NaOH ）（ L ） 产物为 KNaC 8 H 4 O 4 ，溶液呈弱碱性，变色点在碱性范 围内，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色， 30s 内不退色为止。

标定 NaOH 溶液浓度亦可用草酸（ H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O ）作 基准物质，与 NaOH 的定量反应如下： 产物为 Na 2 C 2 O 4 ，是个二元碱，化学计量点的 pH 为 8.45 ，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色， 30s 内不退色为止。

实验预习  预习吸量管、移液管的准备、洗涤及操作技术；  预习氢氧化钠的配制及标定；  预习食醋中醋酸的测定原理。

仪器与试剂 仪器 碱式滴定管 25m L 洗瓶、 滴管 容量瓶 250mL 玻璃棒 移液管 25mL 表面皿 试剂瓶 1000mL 吸耳球 锥性瓶、烧杯 250mL 托盘天平 量筒 10 、 100mL 电子分析天平

试剂 氢氧化钠 (NaOH) 固体、 AR 酚酞 0.2% 乙醇溶液 食醋（ HAc ） 0.1mol∙L -1 邻苯二甲酸氢钾 固体 （ KHC 8 H 4 O 4 ） 在 100 ～ 125 ℃干燥后备用

实验步骤 （ 1 ） 0.1 mol/L NaOH 溶液的配制 用清洁干燥的表面皿在台称上迅速称取 NaOH 固体 2 g 于小烧杯中，加入 50 mL 蒸馏水使其溶解，稍冷后转入 500 mL 试剂瓶中，加水 450 mL ，用橡皮塞塞好瓶口，摇 匀。

（ 2 ） NaOH 溶液的标定 准确称取 0.4~0.6 g 邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平； 差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于 250 mL 锥形瓶中，加水 40~50 mL 溶解后，滴加酚酞指示剂 2~3d ， 用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色， 30 秒内不褪色，即为 终点。记下每份滴定时所消耗的 NaOH 溶液体积，根据消 耗的 NaOH 体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算 NaOH 溶 液的准确浓度。平行测定三份。

（ 3 ）食醋中醋酸含量测定 准确移取 mL 稀释后的食醋于 250 mL 锥形瓶，加 入 10~15 mL H 2 O ， 1~2 d 酚酞指示剂，摇匀，用已标定的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色， 30 秒内不褪色，即为 终点。平行测定三份，记录数据，再根据 V NaOH :V HAc ，计 算食醋中醋酸含量（ g/L ）。

（ 1 ） NaOH 的标定 数据记录与处理 滴定编号 记录项目 123 邻苯二甲酸氢钾 (g) 消耗 NaoH 的体积 (mL) NaOH 的浓度 (mol/L) NaoH 的平均浓度 (mol/L) 相对误差

（ 2 ）食醋中醋酸含量 实验编号 记录项目 123 移取食醋的体积 (mL) 消耗 NaOH 的体积 (mL) 醋酸含量 (g/L) 醋酸含量平均值 (g/L) 相对平均误差 / ％

注意事项 1. KHC 8 H 4 O 4 是基准物质，要用递减法称量。 2. 注意标定 NaOH 和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂， 以减少误差。 3. 酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。

思考题 1. 测定醋酸含量时, 所用蒸馏水, NaOH 标准 溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么 ? 2. 标定 NaOH 溶液时, 称取 KHC 8 H 4 O 4 为什么 要在 0.4~0.6 g 范围内 ? 能否少于 0.4 g 或多于 0.6 g 呢 ? 为什么 ?

3 ．为什么 NaOH 标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 4 ．滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进 行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶 液进行润洗？为什么？ 5 ．进行滴定时，滴定管读数为什么应从 “0.00” 开始？ 6 ．用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 时，为什么选用酚酞作指 示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？

参考文献 [1] 分析化学 ( 第三版 ). 武汉大学编. 高等教育出版 社. [2] 分析化学实验 ( 第四版 ). 武汉大学编. 高等教育 出版社.1999 [3] 基础分析化学实验 ( 第二版 ). 北京大学出版社,1998