第一讲 物化实验要求 由70多位专家撰写的自然科学学科发展战略调研报告《物理化学》卷中提出： 第一讲 物化实验要求 由70多位专家撰写的自然科学学科发展战略调研报告《物理化学》卷中提出： “实践表明，凡具有较好物理化学素养的大学毕业生，适应能力强，后劲足。由于有较好的理论基础，他们容易触类旁通，能较快适应工作的变动，开辟新的研究阵地，从而有可能站在国际科技发展的前沿。”

掌握基本实验操作方法，能够正确地使用仪器设备，准确地采集实验数据。具有正确记录、处理数据和表达实验结果的能力；认真观察实验现象,具有分析判断、逻辑处理、作出结论的能力；能正确设计实验（选择实验方法、实验条件、仪器和试剂等），具备通过查阅手册、工具书及其它信息源获得信息以解决实际问题的能力。要注重培养学生实事求是的科学态度，百折不挠的工作作风，相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识。

总体要求 一.预习 实验前要认真预习，并写出预习报告； 预习报告的书写：实验原理要详细写（不是抄），操作步骤可简单写，数据表格必须画好！ 预习报告经实验老师检查合格后方可开始实验。 通过预习和理论知识学习应该能够初步回答思考题，或具备带着问题作实验的能力。

二.实验 1．经老师讲解完毕、阅读了实验桌面上的学生《实验注意事项》后方可进行实验，实验过程应保持安静； 2．操作时应谨慎小心，损坏仪器必须到323房间进行登记赔偿； 3．对记录错误的数据不可涂抹，只能在原数据上划一横线重新记录；数据必须记录在预习报告上，记录时不可用铅笔； 4．实验完毕时，须经指导老师检查数据合格后方可拆卸装置，清洗玻璃仪器，整理台面卫生。经指导老师在预习报告上签名后方可离开实验室。

三.实验报告 1.实验报告应包括：实验目的、实验原理（可简单写）、仪器与药品、操作步骤（按实际实验情况写）、数据记录及处理（应有详细的计算过程，注意有效数字）、实验结果、讨论。 2.实验数据所需作的图应为12cm见方大小，横、纵坐标的变量与量度要标出，图题写在图的正上方。根据不同实验要求用手工或计算机画图。 3.第二次实验前交第一次的实验报告，且交到第一次指导的老师手里。实验结束后可询问成绩，但是报告统一存档不发还。 4．引用文献值时请一定用标准文献引用格式。

四. 实验时间 下午的实验均在13：00开始，每迟到5分钟，则当天实验成绩下降一个档次，迟到超过15分钟，则不允许做当天的实验。无特殊正当理由，选定的实验时间不允许私自更改。 五. 实验成绩 每一实验成绩由（预习提问15%+实验操作45% +态度10% +实验报告30%）构成。 最终的实验成绩为： 70% (16次实验平均成绩)+25%期末实验理论考试+5%实验讲座出勤。 实验理论考试时间初定为18周周三下午。内容为四次讲座和所有实验的相关内容。

六．实验指导书 《实验化学》下，方能虎主编。在化院317房间有卖，书的标价22元。 也可以问上一届借，或者复印所需内容。 对新增和改进实验，其讲义在物理化学精品课程网站上可下载。也可到化院328借材料复印。网址为http://phychem.sjtu.edu.cn。网上教学实验——实验内容——某实验的学生注意事项下面。

实验序号 实验名称（带星号为有改动实验） ⑴ 实验2 溶解热的测定 ⑵ *实验13 BZ振荡反应 ⑶ 实验17 黏度法测定高聚物相对分子质量 ⑷ 实验12 丙酮碘化反应 ⑸ *实验9 原电池反应电动势及其温度系数的测定 ⑹ *实验10 线性电位扫描法测定镍在硫酸介质中的钝化行为 ⑺ *实验15 固体在溶液中的吸附 ⑻ *实验3 液体饱和蒸气压及气化热的测定 ⑼ 实验1 燃烧热的测定 ⑽ *实验5 二元气液平衡相图 ⑾ *实验11 乙酸乙酯皂化反应 ⑿ 实验6 二元合金相图 ⒀ 实验18 胶体电泳速率及双电层ζ电势测定 ⒁ *实验16 最大气泡法测定正丁醇水溶液的表面张力 ⒂ 实验19 偶极矩测定 ⒃ *实验20 磁化率—配合物结构测定

每一实验的具体要求 (1)实验二 溶解热的测定 (1)实验二 溶解热的测定 注意， 南大的关于溶解热的一些说法不严谨，一些符号已经过时。由于计算机软件也是从南大引进，符号也过时了。另计算机软件中有两栏目相互搞错了位置，做完实验后要会分辨。 本实验计算机会给出实验结果，要求同学在做实验报告时另行手工画图，如下图用镜像法作切线，再行计算，计算要有具体过程，要将实验结果与文献值比较。

(2)实验十三 BZ振荡反应 实验过程中要注意，注意实验用试剂已经全部配好，使用时移液管不要混用。 t诱导时间就是t起波时间。在数据处理时最好能增加用不同温度下的波的周期t周期的对数与绝对温度的倒数作图，求活化能。 作图可用手工或计算机，但是大小要控制好。计算出的活化能需要与文献值比较。

(3)实验十七 黏度法测定高聚物相对分子质量 注意实验温度、粘度计毛细管的干净与否、粘度计垂直与否、溶液稀释时混合是否均匀等对测定结果影响。因此实验过程中要注意，样品有足够的恒温时间，测定过程中不要再次调整或抖动毛细管，样品测定完毕后一定要按老师提出的要求彻底清洗毛细管。 请用手工作如下图。

(4)实验十二 丙酮碘化反应 注意实验温度是影响反应速率的主要因素，并且各溶液加在一起时已经开始反应了，因此配溶液时动作要迅速，用所配溶液洗涤比色皿时尽量不要弄脏比色皿光路玻璃，这样就可以较快的速度进行透光率测定。样品测定完毕后一定要洗净比色皿并浸泡于存有去离子水的烧杯中。 可用手工或计算机作图。待定出的反应级数请根据文献值进一步确定为整数。计算出的活化能要与文献值比较。

(5)实验九 原电池电动势及其温度系数的测定 注意本实验测定的就是温度对原电池电动势的影响，恒温槽达到所需温度后，实验用的原电池并不一定达到所需温度，因为原电池中无搅拌装置，因此要用电极轻轻搅动电池的溶液，待达到所需温度至少5分钟后才能测定。测定前要注意甘汞电极中是否有足够量的饱和氯化钾溶液。由于电流通过电极会造成电极偏离平衡状态，产生极化现象，因此测定过程中也要不断轻轻搅动电极周围的溶液。 可用手工或计算机作图。计算出的热力学函数要与文献值比较。

(6)实验十 线性电位扫描法测定镍在硫酸介质中的钝化行为 注意实验中开路电位的确定。本实验测定的是不同电位下通过镍电极的电流密度。电极的钝化需要一定的平衡时间，因此，在同一电位下需要等待5分钟左右再测定电流。 需要用手工作出钝化曲线图。确定钝化区间和维钝电流密度。实验当时画出草图，合格后可离开。

(7)实验十五 固体在溶液中的吸附 注意固体表面吸附量与实验测定时的温度有关，但是本实验不采用恒温实验条件，因此实验结果必须注明实验温度。 在活性炭称量时尽量选择颗粒较大的，不要选择粉状活性炭，因为粉状活性炭容易混入液体样品中对测定结果产生影响。

(8)实验三 液体饱和蒸气压及气化热的测定 注意真空体系的活塞在旋转过程中要两个手操作，一个手扶住活塞外部，另一个手慢慢按顺时针方向旋转活塞至所要位置。不能按需向任意方向旋转 。加热元件“热得快”一定要全部泡在水浴中，否则会烧坏。实验过程中冷凝水应保持中等流量。 实验结果处理时请先画出p～T图，给出乙醇的正常沸点，再画出ln ﹛p﹜ ～1/T图。可用计算机或手工作图。

(9)实验一 燃烧热的测定 本实验中物质的燃烧过程是恒容过程。但是由于完全绝热是不可能的，因此须对测量得到的温差进行校正。校正时可用经验公式或雷诺图校正。注意用雷诺图进行温度校正时作图要精确，不能如书上图1.3 的BEG和CHE所包含的面积明显不等。读取温度时注意有效数字。 实验过程中要注意，样品安装好，盖上盖子后要用万用表量一下是否短路、是否断路。然后再在老师帮助下充氧气。 计算时要注意：反应方程是否写对，它影响恒压热和恒容热的换算。本实验结果科与标准值比较，计算相对误差。本实验可以做得很准确。

(10)实验五 二元气液平衡相图 本实验测定二组分体系的恒压气液平衡相图。通电前要让老师用万用表量一下回路是否短路，防止烧掉变压器。气压计读得的压强应该校正，测定所得平衡体系的温度也需要进行校正。 通常情况下，压力校正值需要进行压力的温度校正，用经验公式或校正表。 温度校正包括①温度及零点校正（示值校正）；②露茎校正；③由于实验过程中的外压不一定就是101.325kPa，还需用双克方程和楚顿规则进行正常沸点校正。 最后手工作出外压为101.325kPa下环己烷与乙醇的温度组成图。

(11)实验十一 乙酸乙酯皂化反应 本实验测定反应级数和反应表观活化能，因此反应体系在恒温是必须有足够的时间。由于实验过程是测定物理量电导来确定反应级数，因此，电导池要求干净、接触良好，测定过程中电导值读数要准确。 由于你们的学长有反映认为按书上的方法处理实验数据，一级反应比二级反应直线效果好，为此推荐大家可试试如下方法：

数据处理时分别作 和 由直线关系确定反应级数和反应速率常量。由不同温度下的反应速率常量的对数对绝对温度的倒数作图可求得反应活化能。

(12)实验六 二元合金相图 本实验测定二组分体系的恒压液固平衡相图。样品已经全部配好，且装于不锈钢试管中，可直接测定。 由于实验过程中使用铂电阻温度计，因此不需要校正。压力校正值只需要进行压力的温度校正。 最后手工作出某外压下锡和铋的温度组成图。不需要校正到101.325kPa。为什么？

(13)实验18 胶体电泳速率及双电层电势测定 实验中用水解法制备的氢氧化铁胶体是带负电的胶体。胶体的净化用渗析法。渗析膜采用生物半透膜肠衣，注意，肠衣是可以反复使用的，用完后用清水洗净，浸泡于去离子水中。 实验中的关键是装样品。先通过中间管1倒 入一定量的辅助液字（辅助液的电导用稀盐酸调节到与胶体相同） ，再从中间管缓慢倒入胶体，注意一定要慢，保持胶体与辅助液的界面清晰。将负极电极插入界面清晰的管中。

(14)实验十六 最大气泡法测定正丁醇水溶液的表面张力 整个实验测定在恒温槽中进行。注意，使用的毛细管一定要清洁，实验过程中更换溶液后，毛细管中不能有残留液体，否则无法测准压差。 此实验的数据处理部分，由于通常有同学用计算机处理，但是拟合的方程不对，得出的结论也不对。为了增强学生计算机处理实验数据的能力，本实验数据处理部分改动如下。

(a)作 图，以方程 进行拟合，并取20个浓度点求斜率 ； (3)用计算机处理实验数据(采用Origin或Excel程序)： (a)作 图，以方程 进行拟合，并取20个浓度点求斜率 ； (b)由式 计算表面吸附量，并作吸附等温线~c图； (c)计算 并作 图，对该曲线按式 进行线性拟合； (d)由直线斜率求得饱和吸附量 ，并计算正丁醇分子的截面积。

(15)实验十九 偶极矩测定 实验测定时要注意，由于水分子具有很大的偶极矩，所以实验时不要对着电容器出大气。如果实验时间下雨或空气湿度太高，可开启实验室中的空调进行除湿。每个样品测定结束后要用洗耳球将电容器中的残留液体吹干后再行测定其它样品。 由于温度会影响液体的折光率，因此，实验体系必须进行恒温。但是实验中要防止水外溢。无实验需要不要开启恒温槽水浴的盖子。

(16)实验二十 磁化率 本实验的改动之处是从一根样品管变为了三根样品管。以前学生研磨样品，现在老师已经研磨好了。改动的优点在于实验用样品在测定过程中由于用了三根样品管，不存在样品的交叉污染，因此测定结束后的样品可反复使用。学生只是每次都需要测定一下空管子。所以请大家特别注意，样品一定要按编号取用，回收时也要按编号回收，一旦搞错，则污染了样品，影响后面实验的同学。请对你负责、也对别人负责。 以前，学生研磨样品时将桌子、地面弄得太脏。现在一次研磨，反复使用，既卫生又节约。

友情提示 一．实验分组情况和大循环情况可查询处： 1．化院323房间西边玻璃橱窗内有纸质文件； 2．物理化学网站上有电子文件； 3．各班班长手里有纸质文件。 二．由于本届学生数少，因此大循环16周只有10-12组学生，因此有时有的实验是轮空的。另外需要特别提醒的是实验不是按照顺序进行，已经将要做的16个实验另行编号，请一定弄清楚实验编号所对应的实验的名称，和自己的循环方法。