中药新药质量标准研究 南京中医药大学药学院 程建明
质量标准主要研究内容 一般原则 性 状 鉴 别 检 查 含量测定 模板来自于 http://docer.wps.cn 2
1.一般原则 1 1 2 3 4 5 6 药品质量标准中的指标应尽可能体现与安全性、有效性、可控性的关联 中药质量标准是包含原药材、辅料、中间体、成品质量标准的标准体系 2 中药新药质量标准研究应考虑中药特点（种类多、含量低、波动大） 3 质量标准研究需要考虑有效成分、有效部位、复方制剂之间的差别 4 模板来自于 http://docer.wps.cn 重视方法学研究，体现质量标准研究的规范性 5 质量标准应与现有分析水平现状相适宜 6 3
2.性状研究 1 5 2 外观 4 3 其他 颜色 味道 气味 模板来自于 http://docer.wps.cn 4
3.鉴别研究--要求 专属性强 灵敏度高 模板来自于 http://docer.wps.cn 重现性好 5
3.鉴别研究--方法 1 2 3 显微 鉴别 理化 鉴别 色谱 鉴别 模板来自于 http://docer.wps.cn 6
显微鉴别 六味 地黄丸 丹皮 山药 山茱萸 熟地黄 果皮细胞垂周壁连珠状增厚 薄壁细胞内含棕色核状物 淀粉粒三角状卵形或矩圆形 草酸钙簇晶排列成行 泽泻 模板来自于 http://docer.wps.cn 薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔群 茯苓 不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛溶化 7
薄层层析（TLC） 1 样品制备 2 薄层板 3 展开剂 4 温湿度 模板来自于 http://docer.wps.cn 5 显色剂 8
薄层色谱（TLC）样品 模板来自于 http://docer.wps.cn 1-3 供试品 4 对照 药材 5 对照品 6 阴性对照 9
4.检查 1 2 3 4 5 剂型 安全性 均一性 稳定性 其他 剂 通 则 水分 pH 酸值 碘值 有害元素 指纹图谱 炽灼残渣 制 剂 通 则 有害元素 农药残留 毒性成分 溶 出 度 含量均匀度 分子量分布 水分 pH 酸值 碘值 指纹图谱 炽灼残渣 浸出物 灰分检查 1 2 3 4 5 模板来自于 http://docer.wps.cn 剂型 安全性 均一性 稳定性 其他 10
制剂通则--颗粒剂 水分 溶化性 粒度 颗粒剂 微生物 限度 模板来自于 http://docer.wps.cn 装量 差异 装量 11
5.含量测定--方法学研究 色谱条件 对照品纯度 检测限 标准曲线 样品制备 精密度 稳定性 重复性 加样回收 空白对照 样品测定 转移率 模板来自于 http://docer.wps.cn 12
黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定
含测限度表示方法 有效 成分 有效 部位 复方 制剂 20mg/片 含黄芩苷为标示量的90－110％ 20mg/片 含黄芩总黄酮为标示量的90－110％ 模板来自于 http://docer.wps.cn 复方 制剂 0.3g/片 每片含黄芩苷不得少于2.0mg 14
含量限度确定依据 1 样品实测值 2 成分转移率 3 药材的含量 4 稳定性数据 模板来自于 http://docer.wps.cn 15
含量测定研究--常见问题 1 2 3 4 5 6 7 含量测定的指标、方法选择欠妥 样品提取条件的考察内容不全面 对照品称量未达到精密称量的要求 3 含量测定不在标准曲线线性范围内 4 未明确对照品的来源、批号、纯度 5 模板来自于 http://docer.wps.cn 测定所用的主要参数未列入起草说明 6 样品含量限度确定依据不足 7 16
思考题 “大柴胡颗粒”制剂处方中每1000g制剂含黄芩药材150g，其质量标准含量测定限度为“每袋（8g）含黄芩苷不得少于60mg”。计算黄芩苷的转移率（已知黄芩中黄芩苷含量为10%），并根据转移率结果分析工艺合理性。 附：制备工艺-- 大黄乙醇回流提取， 柴胡、黄芩等7味药材加水煎煮二次， 65%乙醇沉淀，滤液与大黄提取液合并，浓缩，喷雾干燥，加辅料制成颗粒。 17