一、目的要求 1．进一步练习分析天平的称重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作 2．学习用滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的方法

二、原理 ①NaOH + KHC8H4O4 ＝ NaKC8H4O4 + H2O 指示剂——酚酞 计算 ②nNaOH + HnA ＝　NanA + nH2O 2NaOH + H2C2O4 ＝ Na2C2O4 + 2H2O 即2NaOH + H2A ＝ Na2A + 2H2O 　　由此求出M

三、主要试剂及仪器 1．试剂： ① 0.1mol·L-1 NaOH溶液 ② 邻苯二甲酸氢钾（基准） ③ 草酸（试样） ④ 酚酞指示剂 ②     邻苯二甲酸氢钾（基准） ③     草酸（试样） ④     酚酞指示剂 2．仪器 　　台称，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥瓶

四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH溶液的标定 以差减法称量KHC8H4置入250ml锥形瓶中，（0.4~0.6g/份）。加入40~50ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即为终点，平行测定3份，记录初未读数

2．有机酸摩尔质量的测定 ①HnA中的n＝2上周实验已告之学生，另要求学生称取有机酸质量0.63g左右（准确称取）所测有机酸大致摩尔质量范围130~120g/mol 　由此得m1 m2取平均值称量 ②准确称取有机酸试样于50ml烧杯中，加水溶解，定量转入100ml容量瓶中，稀致刻度，摇匀，用移液管（25.00ml）平行移取3份，分别置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2d，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色而为终点，记录读数。

滴定分析操作程序分三步：①配制标准的测定；②标定标准溶液；③被测物质含量的测定，在这三步中，以下四个操作技能是必须的。①称量②滴定③移液④定容，而涉及的仪器为：分析天平、滴定管、移液管（吸量管）容量瓶，现一一介绍。

润洗 滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次，每次15ml。润洗液弃去。 观看动画

装入溶液排除气泡 洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。 观看动画

蓝带滴定管 有的滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。 蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。

蓝带滴定管的读数示意 读 数 点 位 置

碱式滴定管的使用 碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换。 碱式滴定管的装液、润洗等操作与酸式滴定管相同。

碱式滴定管的洗涤 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。 也可采用类似洗涤酸式滴定管的方法洗涤碱式滴定管。

碱式滴定管管尖气泡的排出 将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。 观看动画

碱式滴定管的操作方法 滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。 观看动画

使用碱式滴定管的注意事项 挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。 用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。 不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。

实验内容 ①HCl溶液滴定NaOH ②NaOH溶液滴定HCl

（一）分别配制0.1mol·L-1HCl溶液及0.1mol·L-1NaOH溶液各1000ml mNaOH=CVMNaOH C浓V浓＝C拟配V拟配 顺便介绍一些原装浓碱浓酸的浓液 HCl：11.6~12.4 mol·L-1 36~38%(w) 硝酸：14.4~15.2 mol·L-1 65.0~68.0% 硫酸：17.8~18.4 95~98% 磷酸：14.6 85% 冰醋酸：17.4 99~99.8% 氨水：13.3~14.8 25.0~28.0% 化学试剂级别　　　　　　　　英文缩写 化学纯（chenical pnre）　　　　　　　CP 分析纯（试剂）（analytical reagent）　　AR 优级纯（guarantee reagent） GR（保证试剂） 标准物质（reference moterial ）　　　　RM

（二）酸碱溶液的相互滴定 1．要求同学们预习P118~125 提醒同学们，我们使用的酸式滴定管为聚四氟活塞，不需要涂沫凡士林。 　　提醒同学们，我们使用的酸式滴定管为聚四氟活塞，不需要涂沫凡士林。 2．分以下几步边示范边讲解，（酸、碱式滴定管分别介绍） ①洗涤②检漏③清洗④排气⑤读零⑥滴定（边滴边摇）⑦终点指示剂的颜色，以及终点判断⑧未读数（要控制半滴，并要善于用洗瓶） 装液：溶液直接由试剂瓶倒入滴定管不允许二次转移、排气泡、调零 滴定姿式、速度：开始“见滴成线”3-4d/s近终点时，控制半滴。 终点：⑦读数（强调蓝带滴定管的读数主要对甲基橙的“红－橙－黄”变色清楚区分。） 教师示范整个整定操作，边演示边讲解。

3．记录表格 ①HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙） 　　　　号码 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ VNaOH / ml VHCl / ml VHCl / VNaOH 平均值VHCl / VNaOH 相对偏差 平均相对偏差

②NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞） 　　　　滴定号码 项目 1 2 3 VHCl / ml VNaOH / ml HCl / VNaOH n次间 VNaOH最大绝对差值