厚德求是 强学力行
吉林工业职业技术学院 物质的制备与检验 教学课件
丙酮-水混合物的分离 学习目标 实验原理 实验用品 实验过程
学习目标 (1) 了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义； (2) 初步掌握蒸馏和分馏装置的安装与操作； (3) 比较采用蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。
实验原理 丙酮和水都是常用的极性溶剂，彼此互溶。丙酮的沸点为56 ℃，水的沸点为100 ℃ 本实验利用普通蒸馏和简单分馏分别对它们的混合溶液进行分离，比较分离效果。
实验用品 圆底烧瓶(100 mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 蒸馏头 接液管 量筒(10 mL、25 mL) 直形冷凝管 蒸馏头 接液管 量筒(10 mL、25 mL) 锥形瓶(100 mL) 长颈玻璃漏斗 丙酮 温度计(100 ℃) 蒸馏水
实验步骤 蒸馏 蒸馏、收集馏分 温度范围 / ℃ 馏出液体积 / mL 56~60 —— 60~70 —— 70~80 —— 安装普通蒸馏装置 量取25 mL丙酮和25 mL水，倾入圆底烧瓶中，加3～4粒沸石，安装普通蒸馏装置。 蒸馏、收集馏分 温度范围 / ℃ 馏出液体积 / mL 56~60 —— 60~70 —— 70~80 —— 80~95 —— 3.停止蒸馏 当温度升至95℃时，停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。
普通蒸馏装置的安装与操作演示
分馏 1.安装分馏装置 在烧瓶中重新装入25 mL丙酮和25 mL水，加3～4粒沸石，按图2-34所示改装成简单分馏装置 2.分馏，收集馏分 用水浴缓慢加热，使蒸气约15 min到达柱顶，记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度。调节浴温，控制分馏速度为每2～3 s 1滴。当温度升至80 ℃以上时，撤去水浴，直接加热。用量筒收集下列温度范围的各馏分，并记录。
3.记录 温度范围 / ℃ 馏出液体积 / mL 56~60 —— 60~70 —— 70~80 —— 80~95 —— 4.停止分馏 当温度升至95 ℃[2]时，停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。
分馏装置的安装与操作演示
实 验 指 南 与 安 全 提 示 (1) 蒸馏与分馏装置必须与大气相通，绝不能造成密闭体系！ (2) 在蒸馏与分馏的操作中，温度计安装的位置正确与否直接影响测量的准确性。只有温度计水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿平齐时。水银球才可被即将通过侧管进入冷凝管的蒸气完全包围，所测得的温度才比较准确。 (3) 开始蒸馏（或分馏）时，一定要注意先通水，再加热。而停止蒸馏（或分馏）时，则应先停止加热，稍冷后方可停通冷却水 (4) 切不可向正在加热的液体混合物中补加沸石！ (5) 蒸馏和分馏操作中，都应严格控制馏出速度，以确保分离效果。
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