酸鹼滴定 王鳳英 副教授.

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酸鹼滴定 王鳳英 副教授

酸鹼滴定法之原理 第一部分:0.l N HCl溶液之配製及標定 1. 標準酸溶液一般多以HCl配製,而常用之標定劑有Na2CO3、NaOH。 2. 本實驗使用前次實驗標定過之NaOH標準溶液來標定所配製之HCl溶液,亦選用酚酞為指示劑。

第二部分:鹼灰中總鹼度測定 1. 鹼灰或稱蘇打灰( Soda ash ) 是一種含無水碳酸鈉 (Na2CO3)與其他雜質如氯化鈉、氫氧化物者。以酸作分析測定,達終點時所得是總鹼度值(Basic strength),以Na2CO3% 表示之。

鹼灰以外 2. 對於鹼灰以外如NaOH、KOH、Mg(OH)2、CaCO3、CaO等鹼性物均可利用相同實驗操作法來決定其鹼性之強弱。

測定鹼灰之總鹼度 3. 本實驗在測定鹼灰之總鹼度,其總反應如下: CO32- + 2 H+ → CO2 + H 2 O 1) 須藉第二個當量點變化的指示劑來指示反應的完成。 2) 由於產物有CO 2生成,而CO 2溶於水生成HCO3 -,此和試品CO32-共存產生緩衝(buffer)現象,致影響反應終點的觀察, 故於近終點時須藉加熱完全逐出CO 2 , 使能得到明顯易觀察的反應終點。

顏色變化 3) 判斷CO32- 的完全逐出,可由指示劑變化來指示,如選用以2:3之methyl red與Bromocresol green所配成之指示劑,其顏色變化為綠色(鹼)變成粉紅色(酸)。然顏色變化的界限甚不明顯,加熱趕除CO2後pH值漸提高,使溶液又回復呈綠色,表示反應未完全,待溶液冷卻後須繼續滴定至粉紅不退。由於加熱解除緩衝現象,因此後者顏色變化界限明顯,即滴定終點顯著易觀察。

實驗流程 第一部分 A:配製500ml 0.1 N HCl溶液 1. 取100ml去CO2之蒸餾水於500ml的定量瓶內。

B:以NaOH標準溶液標定HCl溶液 1. 以滴定管中所要含有的溶液,沖洗滴定管3∼4次。然後裝滿每個滴定管且很快地打開一下活栓以除去尖端的氣泡。記錄起始的讀數。 2. 開啟酸管注入30∼35ml之HCl溶液於250ml之錐形瓶中(紀錄注入之體積),加2滴酚酞指示劑,混合均勻,此時溶液為無色。 3. 開啟鹼管以NaOH溶液滴定,直到溶液之粉紅色不再退去,記錄NaOH溶液滴定ml數。

直到溶液再呈無色 4. 再逐滴加入HCl,直到溶液再呈無色,記錄滴入的HCl量。 然後再加NaOH溶液至溶液能保持30秒的粉紅色不退,記錄最後的ml數。 5. 計算酸與鹼之間的體積比,取平均值。由體積比及NaOH的濃度計算HCl溶液的N。

【計算公式】 (1)N NaOH X V( NaOH 第一次滴定+ NaOH第二次滴定) =N HCl X V ( HCl第一次滴定+ HCl第二次滴定) (2)力價(F) =理想濃度/實際濃度

第二部分:鹼灰中之總鹼度測定 1. 鹼灰樣品在使用前須於130℃下烘1小時,然後存放在乾燥器內,以備隨時取用。 2. 精確秤取0.25∼0.35g鹼灰樣品,記錄重量。 3. 將藥品倒入250ml之錐形瓶內,加約50ml去CO2的蒸餾水溶解之。

以HCl標準溶液滴定 4. 全溶後, 加2 ∼ 3 滴由2:3 之methylred-Bromocresol green所配成的混合指示劑,此時溶液成綠色。 5. 以HCl標準溶液滴定,直到溶液變成綠-無色階段,立即將其放在加熱板上加熱沸騰約2分鐘,以完全逐出CO2,此時溶液又回復成綠色。

記錄HCl滴定總體積 6. 流水冷卻至室溫,再以HCl溶液繼續滴定至溶液呈粉紅色不退,記錄HCl滴定總體積。 7. 以樣品的秤量(g)、HCl溶液的N及滴定ml數計算鹼灰的總鹼度,以Na2CO3%表示,取平均值。

【計算公式】 Na2CO3 %= WNa2CO3 /W sample=(N HCl XV HCl X MWNa2CO3 /2000) /W sample X 100

注意事項 1.蒸餾水常含過飽和的CO2,需先煮沸一段時間,以除去CO2。 2.指示劑由綠變粉紅的中間過程有短暫無色出現,如欲防止滴定過量,可控制滴定到溶液成無色時即停止滴定而行加熱。 溶液如滴定至紅色,加熱後無法回復成綠色,表示HCl滴定過量,必須重做或以NaOH溶液作反滴定。 3.加熱過的溶液需先冷卻再滴定,因熱鹼溶液能迅速吸收CO2。