实验化学 EDTA浓度的标定及 天然水总硬度的测定
EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法； 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理； 掌握天然水中钙、镁含量测定的原理及方法； 学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。
二、实验原理 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。 蓝色 酒红色 酒红色 蓝色
实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。
三、试剂及仪器 试剂：0.02mol•L-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。
试剂及仪器 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。
四、实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 准确称取基准碳酸钙0.4g左右，置于100mL的小烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边逐滴加入3～5mL盐酸，摇动烧杯，待反应停止后，再加热微沸2～3分钟，取下后用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。
实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 冷却后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
实验步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液，置于300mL烧杯中，加水100mL，滴加20%NaOH溶液，调整溶液的pH值至pH=12。再多加2mL此NaOH溶液，并加K-B指示剂4～5滴，用玻璃棒搅拌均匀后，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点。 记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度。
实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样（一般取50～100mL）置于250mL的锥形瓶中，加入1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及2～3滴K-B指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）表示分析结果。
五、注意事项 分析天平的正确使用； 电炉的正确使用（注意安全）； 容量瓶与移液管的规范操作； 溶液pH的调节； 滴定管的正确使用； 滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌； 注意终点颜色的观察。
六、数据处理 EDTA标准溶液浓度的标定 天然水总硬度的测定 总硬度
数据处理 EDTA标准溶液浓度的标定 天平零点 称量前 称量后 数据 I II III w1（g） w2（g） w(g) VEDTA(mL) w2（g） w(g) VEDTA(mL) cEDTA (mol•L-1) EDTA (mol •L-1) 相对偏差% 平均相对偏差%
数据处理 天然水总硬度的测定 数据 I II III V水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相对偏差% 平均相对偏差%
七、思考题 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？