化學丙級技術士技能檢定術科測驗試題第七題第一站 單元二十一 氧化還原滴定法定量亞鐵離子 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作
大綱 試題說明 原理 實驗器材 實驗步驟 實驗結果報告 評分標準
一、試題說明 樣品中之亞鐵離子，在酸性條件下，可用二鉻酸鉀標準溶液，並以二苯胺磺酸鹽為指示劑，進行氧化還原滴定，而求出亞鐵的含量。 操作時間：1小時30分鐘。
二、原理-1 1.含鐵的化合物以酸溶解成亞鐵離子後，以二鉻酸鉀之氧化劑為標準溶液，於酸性環境中滴定至終點。 Cr2O72- +6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O 2.指示劑為二苯胺磺酸鹽(DPS)，與亞鐵離子成黃綠色，與鐵離子則呈淡紫色，所以滴定終點為淡紫色初生成時。 3.磷酸加入溶液中可與鐵離子形成錯離子，其還原電位較鐵離子低，可使DPS指示劑的變色更為靈敏。
二、原理-2 4.由滴定反應的方程式可知： 1mol K2Cr2O7 ≒ 6mol Fe2+ 所以樣品中亞鐵的含量可由下式求得：
三、器材-1 名稱 規格 數量 1 天平 靈敏度0.0001g 1台 2 量筒 100mL，A級 1支 3 滴管 4 燒杯 250mL 2個 1 天平 靈敏度0.0001g 1台 2 量筒 100mL，A級 1支 3 滴管 4 燒杯 250mL 2個 5 滴定管 50mL，A級 6 錐形瓶 7 玻棒 5mm×15cm 8 滴定管架
三、器具與材料-2 名稱 規格 數量 9 球形吸量管 20mL，A級 1支 10 量瓶 100mL，A級 1個 11 刻度吸量管 9 球形吸量管 20mL，A級 1支 10 量瓶 100mL，A級 1個 11 刻度吸量管 10mL，A級 12 刻度吸量管 13 洗瓶 500mL 14 燒杯刷 15 漏斗 5cm 16 0.0417M K2Cr2O7 100mL
三、器具與材料-3 名稱 規格 數量 17 3M硫酸溶液 60mL 18 二苯胺磺酸鹽指示劑 10mL 19 85%磷酸 30mL 18 二苯胺磺酸鹽指示劑 10mL 19 85%磷酸 30mL 20 去離子水 2000mL 21 含亞鐵試樣 20g 22 玻璃清潔劑 20mL 23 清潔劑
四、實驗步驟-1 步驟一 樣品溶液之配製 1.精取15克樣品溶於約75mL去離子水中，加入3mL 3M硫酸，定量至100.0mL。
四、實驗步驟-2 步驟二 精取樣品溶液 2.取20.0mL樣品溶液於250mL錐形瓶中，加入15mL 3M硫酸溶液，100mL去離子水，7mL85%磷酸，及5滴二苯胺磺酸鹽指示劑。
四、實驗步驟-3 步驟三 以標準溶液滴定至終點 3.以0.0417M二鉻酸鉀標準溶液滴定至呈紫色，計算樣品中亞鐵之含量(%)。
四、實驗步驟-4 步驟四 重複滴定 4.重複滴定一次，計算亞鐵含量之平均值(%)。
五、實驗結果報告-1 1.含亞鐵樣品重量： 15.0678 g，配置容積： 100.00 mL 2.亞鐵溶液取量(1)： 20.00 mL。體積(2)： 20.00 mL 3.二鉻酸鉀溶液滴定體積(1)： 26.37 mL。體積(2)： 26.68 mL 4.二鉻酸鉀溶液濃度： 0.0417 M 5.試樣中之亞鐵含量(1)= 12.23 %，含量(2)= 12.37 %(Fe=55.85) 6.試樣中之亞鐵平均含量= 12.30 %，兩次分析之差值= 0.14 %
五、實驗結果報告-2 寫出全部計算式(以第一次結果為例) 平均 Fe% = (12.23%+12.37%)/2 = 12.30 % 1mol K2Cr2O7 ≒ 6 mol Fe2+ 平均 Fe% = (12.23%+12.37%)/2 = 12.30 % 差值 % = 12.37%－12.23% = 0.14%
六、評分標準 項目 配分 操作 50% 1.天平之使用 15 2.溶液配製 3.滴定操作 20 結果報告 40% 1.兩次分析之精確度 10 2.測值之誤差 30 其他 10% 1.工作態度 5 2.器具清理