理化检验 EDTA的标定及水总硬度的测定 一、实验目的 掌握EDTA标准溶液的配制及标定原理和方法； 了解缓冲溶液的作用； 3. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算； 4. 掌握水中钙，镁离子的测定原理方法； 5. 了解几种常用金属指示剂的使用条件和终点变化。 理化检验
二、 实验原理 EDTA的标定 EDTA常因吸附水分和少量杂质，而不能直接用做标准溶液。标定EDTA的基准物质很多，有含量不低于 99.95％ 的某些金属，如Cu, Zn, Ni, Pb等，以及它们的金属氧化物或某些盐类，如ZnSO4·7H2O, MgSO4·7H2O, CaCO3等。 理化检验
理化检验 为了保持测定条件基本一致，在本实验中采用CaCO3作基准物，以KB为指示剂。 标定EDTA的反应式 滴定前 Ca2++In(纯蓝）=CaIn（酒红） 滴定中 Ca2++Y4-=CaY2- 终点 CaIn(酒红）+Y4-=CaY2-+In (纯蓝） 标定EDTA的反应式 理化检验
理化检验 计算公式 水总硬度的测定 滴定前 Mg2++In（纯蓝）= MgIn（酒红） 水总硬度的测定，即测定水中Ca2+, Mg2+的总量。水总硬度的表示方法各国不一。我国常采用：以“度”计，1硬度单位表示十万份水中含有1份CaO。 滴定前 Mg2++In（纯蓝）= MgIn（酒红） 滴定中 Ca2++Y4- = CaY2-, Mg2++Y4- = MgY2- 终点 MgIn（酒红）+Y4- = MgY2-+In （纯蓝） 计算公式 理化检验
三、仪器与试剂 仪器 烧杯（250 ml）1个，表面皿，容量瓶（250 ml）1个，移液管25 ml 1支，试剂瓶（500 ml）1个，锥形瓶：250 ml 2支， 塑料洗瓶1个，酸式滴定管 1支，电子天平。 试剂 EDTA, 甲基红，钙指示剂, 铬黑T指示剂，NH3H2O-NH4Cl缓冲液，CaCO3（A.R）, HCl (1:1)，镁溶液。 理化检验
四、实验步骤 1、0.02mol·l-1 EDTA溶液的配制： 2、0.02mol·l-1Ca2+的配制 准确 称取0.3~0.5 g CaCO3于小烧杯中，以少量水润湿，加约5 ml（1:1) HCl，使CaCO3溶解，加水20 ml，微沸几分钟，除CO2，冷却后定量转移到250 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
3、 EDTA的标定 吸取25.00 ml 标准Ca2+ 溶液于锥形瓶中，加入约20 ml H2O,2 ml 镁溶液，5 ml 10%NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂 ，用EDTA溶液滴定至由酒红色变为蓝色即为终点，记下EDTA的体积。平行测定三份。 理化检验
4、水总硬度的测定 准确吸取水样100.00 ml 于锥形瓶中，加入5 ml NH3·H2O-NH4Cl 缓冲液, 再加入约10铬黑T指示剂,摇匀。 用开始标定好的EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。 理化检验
5、钙硬的测定 吸取100.00mL水样于锥形瓶中，加入5mL10%NaOH溶液，摇匀，再加10mg钙指示剂，摇匀。用EDTA溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。 6、镁硬的确定 镁硬=总硬-钙硬
五、 数据记录及处理 CCa2+(mol·l-1) CEDTA(mol·l-1) 记录时质量、浓度保留4位有效数字，体积、硬度保留2位有效数字 W CaCO3/g CCa2+(mol·l-1) EDTA 标 定 实验编号 1 2 3 EDTA初读数/ml EDTA终读数/ml VEDTA/ml CEDTA(mol·l-1) 总 硬 测 总硬 钙 钙硬
注意事项及思考题 1、配合反应进行的速度较慢，故滴定时加入EDTA的速度不能太快，室温低时尤为注意。特别是接近终点时，应该逐滴加入，并充分摇匀。 2. 滴定为什么要在缓冲液中进行，如果没有缓冲液，会导致什么现象？ 理化检验