培训报告 黄韬 2010-9-28
操作和维护 分析模块的常见问题
XY2自动进样器(XY2 Sampler) 启动时会自检,此时不要碰触机械臂,否则会导致机械臂停下,不能继续动作。只能关闭电源重新启动或者按进样器右侧面板上部的“RESET”键重新启动进样器
按“RESET”键,自动进样器会重新启动开始自检
XY2自动进样器的维护保养 XY2进样器采用先进的设计和工艺,不需要润滑和机械校正,仅有的保养就是保持外表的清洁
高精度蠕动泵 指示灯
蠕动泵操作注意事项 正常状态LED指示灯为绿色,如有漏液,则LED指示灯变为红色,泵会自动停止工作。此时需检查何处漏液,并清洁泵,擦干漏液。
蠕动泵维护 操作200小时后,必须做以下的维护: 更换泵管(黑色Acidflex管约每100小时更换一次)。 移开泵管,取出压条,用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。 用乙醇润湿的布擦拭泵的8根辊(不擦链条)和压盖。 在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油。 分别在两块吸油海绵上滴加2滴润滑油。 分别在链条两侧的两个油孔滴加1滴润滑油,并在每一个辊和链条的交接处滴加1滴相同的润滑油。旋转辊,擦去多余的油。
LWCC超长比色池 挥发酚,海水磷酸盐,海水亚硝酸盐 应用于极低检测极限的要求
LWCC超长比色池使用注意 保持清洁,每次测定结束用盐酸溶液清洗 测定时不能有气泡进入,试剂要脱气
分析模块常见问题
灵敏度太低 试剂过期或错了 检查并新鲜配置试剂 标准过期或错了 检查并新鲜配置标准 泵管衰弱了 检查并更换泵管(也会导致基线不稳) 泵管或试剂管破了 去掉或更换 模板通道脏和/或透析膜破了 按方法清洗膜板和/或换膜 UV 圈受污染了 检查并更换它 UV 灯老化 检查并更换它 蒸馏或反应的温度错了 检查设定值 光度计灯泡衰弱 更换它 滤光片老化 换新的(滤光片有灰,可用吸尔球吹吹) 所供气或空气含有被测成分 检查所供气体,换洗气瓶里的水
基线上有尖峰 润湿试剂不够增加它。(也可能致使流速不稳定) 系统中有负压检查流通池是否堵塞,废液管是否太长或者管径不对。 总流量过低 检查所有泵管,到达流通池的液体流量太低。 溶解在试剂中的气体释放出(通常在泵管出口处可见) 除气或过滤试剂。 流通池带有气泡:过多的液体流过流通池必要时更换新泵管。
基线蔓延波动 可能原因: 气泡有大有小 检查空气系统 试剂不好 新鲜配置 泵管弹性不好 检查换泵管 泵管部分堵塞 检查、清洗或更换 模板上连接不好 检查,更换 比色杯里有气泡或沉淀物 赶泡, 或清洗比色杯 设置平滑度 软件设置 电路, 信号线接触不好, 电流不稳 检查信号线连接,用稳压器
基线飘移 有污染在通道里或比色杯里 过滤样品,检查试剂,按方法要求清洗通道 冰箱取出的试剂未达到室温 提前取出,用水冲 泵管弹性不好 更换新泵管 滤光片不好 换新的 两相萃取,水相进了比色杯 快速酒精清洗 所加润湿剂量跟原来的不一样 加准确些,不要用过期表面活性剂 温度没稳定(加热器温度) 试剂不均匀 泵管不好 试剂不好
平台上有尖峰 没有用润湿剂 加入润湿剂。 系统中有负压检查润湿剂、流通池是否堵塞或废液管是否浸入液体中。 总流量过低检查所有泵管。 溶解在试剂中的气体释放出(通常在泵管出口处可见) 除气或过滤试剂(也可超声波脱气)。 流通池带有气泡:过多的液体流过流通池确保0.3 - 0.4 ml/min的液体随气泡排出;必要时更换回抽泵管。 尖峰仅仅在峰的开始和结束处:样品内气泡过大 xyz进样器:减少延迟时间其它的进样器:检查流速
重现性不好 可能原因: 进样空气泡太小 加旁路,延长进样空气时间 泵管弹性不好 检查换泵管 试剂有问题 检查试剂或重新配置
出现异常峰 可能原因: 进样管部分堵住 检查进样管,更换(检查进样针高度,检查样品干净与否) 由于样品与取样器冲洗液之间酸性或碱性基体效应 (改变折射率) 调节冲洗液的酸碱度与样品一致 进样空气干扰信号 加旁通脱泡管 样品理由颗粒杂质 样品过滤 两相萃取; 水相进了比色杯 快速酒精清洗(氯仿也可能造成这样的结果) 检测器接口不好 检查接口
如果Drift峰飘移 模板脏了 按方法要求清洗 泵管弹性不好 检查换泵管 试剂和标准到期了 检查换新的 温度还没稳定 等稳定 标准溶液挥发 新鲜配置,并及时盖住 滤光片不好 换新的 透析膜没破,但膜孔堵塞, 透过的离子少 换膜 如果D峰不是连续地飘,那就是某个管子破了
峰小了 泵管抽不到试剂或堵了 检查泵管 进样管抽不到样或堵了 检查进样管 试剂配错了 检查新配 买错了试剂 也要检查质量 pH (缓冲液) 试剂、标准过期 忘记开加热器或水浴 检查开启
峰粘连或拖尾 流通池有沉积物并慢慢地溶解 检查反应条件(pH、温度、等等.)。如果运行PO4或二氧化硅,试剂和进样器洗液禁止含有Brij-35,并且SDS和钼酸盐试剂要足够纯。 进样器洗液被取样针中的样品污染 检查洗液的流速。 样品中有干扰物质 使用透析膜方法。 取样后无空气泡间隔 增加取样器上的空气时间 某些接口的缝隙变大了检查接好 样品流经聚乙烯管的量太小 采用旁通帮他拉一把 (使得流经进样聚乙烯管流量 ≥ 1.00 ml/min) 取样聚乙烯管太长,且气泡流动过程中会分裂 (管脏了或有粘性物质) 清洗或换掉
运行后基线抬高 可能的原因 1.流通池有沉积物 2.流通池带有气泡:细微的气泡贴附于流通池的顶部 3.不稳定的工作点:系统还没有到达工作温度或试剂没有完全到达。 4.试剂不纯 解决的办法 1.捏住流通池排液管控制一个大的气泡通过流通池 2.清洗 3.检查试剂纯度,特别是表面活性剂。
稳态时的波动 可能的原因 加热池温度变化 不好的片段。 连接不紧密。 每16秒固定的噪音:污染、磨损泵的滚轴或压盘。 每1 -2分钟规则的噪音:不适合的加热池。 带有透析膜的系统:室温不稳定(温度越高,透析物越多)。 解决的办法 1. 连续检查加热池出口的气泡是否为2秒间隔(与空气阀频率比较)至少5分钟以上。如果温度控制器需要更换联系维修人员。 2. 更换空气管。 3. 检查润湿剂浓度。检查塑料管中的气泡后部是否为圆形。 4. 检查连接,清洁泵的滚轴和压盘,并且润滑泵辊和轴承链。必要时联系维修人员进行更换 5. 避免气流或日光直射,在操作时盖上化学模块的盖子
高的带过 可能的原因 气泡损失 化学模块中样品管内径过大或管子过长。 在系统中形成沉淀物。 过期的润湿剂。 太多的润湿剂。 不正常的试剂组成(特别是对于磷酸盐法)。 解决的办法 检查那些气泡是否正常地通过整个样品泵管,并且足够大到可以完全地充满管路。如果不是,检查输送管的内径、取样针、三通管和内接头。带有 xyz进样器的系统,请参见进样器操作手册中样品管选择一节。 使用小内径管子(与泵管直径相同)取样管路将应尽可能短。 用推荐的洗液清洁系统检查反应条件(pH、温度、等等.)。 检查使用日期,如果需要使用新的润湿剂。 核对方法说明。 每次更换试剂。
没有稳态 A:样品不足: 可能的原因 解决的办法 1.取样针可能被样品中的颗粒物质堵住 疏通取样针、过滤样品 可能的原因 解决的办法 1.取样针可能被样品中的颗粒物质堵住 疏通取样针、过滤样品 2.样品杯液体不足。 装满样品杯 3.样品:清洗比过低 4:1是通常所用的最佳值。 B:不良的样品传递 可能的原因 解决的办法 高扩散。 使没分段的距离和体积尽可能短。减少采样率。
校正点向下弯 校正曲线偏离: 校正点向下弯: 可能原因: - 标准系列配错了 检查移液管和移液手法,重配 标准浓度过高也可能造成这样的结果 - 试剂不好 换新的 滤光片不好 换滤光片 电方面 检查信号线连接
校正点向上弯 校正点向上弯 可能原因: -标准系列配错了 检查移液管和移液手法,重配 -试剂不好 换新的 -泵管不好 换泵管 -电方面 检查信号线连接
过0点以上,截距为正: 过0点以上,截距为正: 可能原因: 配标准的水受被测成分的污染 换新的稀释液 样品与冲洗液之间酸碱性不融洽 调节冲洗液与样品尽量一致
过0点以下,截距为负 过0点以下,截距为负: 可能原因: 取样器冲洗液受被测成分的污染 换新的 在校正曲线低浓度段是弯曲的 应用2次方回归 样品与冲洗液之间酸碱性不融洽 调节冲洗液与样品尽量一致
灯强度过低/自动调节灯亮度过高 波长越小所需要的灯强度越大 光度计没预热 预热15分钟 光度计没预热 预热15分钟 下载时光学组件没盖盖子 把光学组件盖子盖上,并重新下载 光度计的灯损坏 更换灯 滤光片的表面老化 检查并更换滤光片 流通池损坏 更换流通池必要时联系维修
谢谢大家,欢迎指导!