化學乙級術科簡介 嘉南藥理大學 姜仁章

術科檢定重要規範 不得使用鉛筆、水性筆、淺色筆及各形可擦拭筆。 不得使用修正液或修正帶 修改原始數據 (測量值) 須經監評人員同意，否則視為無結果。 不得提前測試 術科測試目前允許使用非計憶型工程計算機，型號暫無限定。

實驗思考方向 實驗要怎麼做 實驗要怎麼做好 為什麼要這麼做 如何訓練學生 如何準備術科試樣

定量分析基本概念 R.-C. Jiang

301-1 醋酸濃度之測定 醋酸濃度之測定 精秤1.60 g 鄰苯二甲酸氫鉀，配製成100 mL。 精取25mL上述溶液，加水稀釋至50mL，加入酚酞指示劑2 滴，以約0.1 M 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色。(標定NaOH) 精秤1.00 g 醋酸樣品，溶於50 mL水。 加入酚酞指示劑2 滴，以0.1 M 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色。(樣品測定) 樣品濃度測量值： 12.51、12.56、 12.66 結果： (12.580.08 or 12.580.6%)

有人提出質疑 全面品質保證 如何提供消費者對產品的信心 確效作業 12.58(0.08 )%是對的嗎？你相信嗎？ 有沒有可能是12.40、12.00、11.00…… 誤差 1%？10%？100%？ ？ ？ ？(準確度) 全面品質保證 除了保證產品符合顧客之要求外，在整個品質系統下工作的所有人均向其內部顧客保證自己的產品能滿足其需求，並且具備有生產讓消費者滿意之產品的能力與信心，而嬴得消費者之信賴。 如何提供消費者對產品的信心 確效作業

準確度與精密度 準確度（Accuracy） 顯示測量值與真值的接近程度 精密度（Precision） 顯示測量值間的接近程度，或是測量值的再現性。

化學分析的誤差 系統誤差：有一定來源，測量時會重複出現，減少系統誤差可增加準確度。 儀器誤差 方法誤差 個人誤差 隨機誤差：隨機發生，無一定來源，減少隨機誤差則增加精密度。

問題 你秤的質量準確嗎？ (天平) 你配製溶液的濃度準確嗎？(定量瓶) 你取量準確嗎？(球型吸量管) 你的滴定體積準確嗎？(滴定管) 你的水夠乾淨嗎？(水) 你所用的藥品夠純嗎？(藥品) 你的分析方法可靠嗎？(方法)

執行策略一 進料檢驗部分 採購A級定量器皿 (定量瓶、球吸、滴定管) 採購試藥級或分析級藥品 結果：定量器皿及試劑確效 如果分包商的製程已依其文件化之規定加以落實管制，供應商的進料檢驗也許可以減免。 採購A級定量器皿 (定量瓶、球吸、滴定管) 採購試藥級或分析級藥品 結果：定量器皿及試劑確效

執行策略二 進行天平校正與功能確效 進行試劑水的確效 (導電度測量) 進行方法確效 空白測試實驗 查核試樣實驗 精秤1.00 g 冰醋酸，溶於水配製成100mL。 取20mL，加水稀釋至50mL，加入酚酞指示劑2 滴，以0.1 M 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色。 查核試樣回收率是否介於98~102%。

品質保證 當查核試樣回收率都介於98~102%，表示此方法的不準確度為 2%。 試樣濃度為12.580.25的機率：68% 試樣濃度為12.580.50的機率：95% 試樣濃度為12.580.75的機率：99%

精確值與實驗操作(1-1為例) 精秤KHP KHP定量至100mL KHP的重量要精確，完全溶解，傾倒後燒杯要潤洗，不可流失。

精確值與實驗操作(1-1為例) 精取25mL KHP NaOH滴定體積 使用KHP的精確莫耳數來標定NaOH的濃度 (操作是以NaOH滴定KHP)，再用NaOH的精確濃度來定量醋酸試樣的含量。 NaOH從頭到尾的濃度要保持一致且均勻。滴定管要用NaOH潤洗，NaOH倒出來前要搖均勻，如果使用漏斗或燒杯裝填，都不能有水滴，要擦乾或潤洗。

品質管制 試劑水查核，天平功能查核。 檢量線確認：確認從標準溶液之測定所繪製的檢量線正確無誤，標準試劑純度、溶液配製等之確認。 查核試樣：從已知試樣的回收率確認該實驗方法的可靠性，方法確效。（回收率98~102%） 標準添加：藉由標準品的添加確認該方法的準確性並不受樣品基質不同之影響，方法確效。 試劑空白，空白樣品。

標示範圍與取樣估計 1-1：參考值之70~140 % 1-2：參考值之70~140 % 1-3：未標示，給定取樣體積或質量 1-4：未標示，給定取樣體積 2-1：參考值之60~160 % 2-2 ：參考值之40~160 % (採60~160 % ) 2-3：參考值之40~160 % (採60~160 % ) 2-4：參考值之60~160 %

天平的操作（固體） 直接精秤（4位數天平） 粗秤 空瓶歸零（不加蓋） 加藥 歸零（兩手伸入天平中操作） 倒出燒杯（配溶液）或錐形瓶（直接滴定） 回秤負質量記錄淨重 粗秤 空秤量瓶→歸零 加藥 倒出（燒杯）

天平的操作（溶液） 直接精秤 空秤量瓶（丙級1-1揮發性要加蓋，1-3非揮發性不必加蓋） 歸零 加藥精秤（記錄讀數） 洗出至燒杯、錐形瓶或定量瓶

天平操作注意事項 秤重前先觀察天平是否位於水平，若否，調整水平。 秤重前後要保持天平清潔，若有藥品灑出，先關機，再用軟毛刷小心清除。 秤重過量時，先將秤量瓶拿起來，挖掉少許，再繼續秤重。不可直接在秤盤上舀起藥品。舀起的藥品以廢棄藥品處理，不要放回原藥品瓶。 秤取溶液時，直接記錄秤重後洗出，不可倒出後回秤。 天平的操作要等待穩定後才可歸零或記錄，使用完後要歸零。

加熱攪拌器之操作 攪拌器 加熱器 開至5~6左右或轉速約600rpm。（一半） 欲煮沸時可先全開（ 10或550℃），待沸騰時關至一半。 1-3微火煮沸可從全開調至約3~4。 2-4加熱至70℃可使用半開加熱（約300℃）。 錐形瓶的加熱，液面下的壓力會超過1大氣壓，要小心溶液可能噴出，1-3煮沸過程千萬不可搬動漏斗。

各種體積器皿的使用時機 排出體積 內含體積 球形吸量管：精取定量用標準液、試樣溶液、滴定溶液。（定量）（等15秒後最後1滴不取） 刻度吸量管：取濃鹽酸、氫氧化鈉（配溶液）、顯色劑、緩衝液、反應試劑 塑膠滴管：取酸或緩衝液（逐滴加入） 滴定管：滴定，變色後維持30 秒（定量） 內含體積 定量瓶：配製精確體積（定量） 量筒：加水至50 mL、加試劑水20 mL (非定量)

吸量管的操作 將安全吸球(吸液端)接上吸量管 按排氣閥排除空氣 將吸量管口插入待取溶液中(低於液面1cm) 按吸液閥吸取所需體積 將吸量管移至裝置容器(燒杯、錐形瓶、定量瓶…) 拔去安全吸球，將容器打斜，使吸量管尖端接觸器壁，並使溶液沿刻線流下，靜置15秒(球吸)。

安全吸球的操作 先將安全吸球(吸液端)接上吸量管 按排氣閥→排除空氣 按吸液閥→吸取液體 拔出安全吸球→排出液體 不要按排液閥 排氣閥

定量溶液的配製 假設配製100mL溶液 精秤固體試藥 倒入燒杯 加入半量的水（~50mL）→攪拌至完全溶解 潤洗三次 燒杯不動，將杯壁殘液洗入量瓶中 燒杯扶正，沿杯壁上端潤洗，倒入量瓶 沿杯壁底端潤洗，倒入量瓶 加水至刻線(最後少量使用滴管添加)

直接標定用試劑的製備 精秤固體滴定試劑 秤量瓶打斜，輕敲桌面兩次 將固體倒入錐形瓶 秤量瓶回秤 以量筒取欲加入體積的溶劑 溶解後滴定

潤洗 定量器皿之清潔 試樣之回收率 球形吸量管 滴定管 比色管 刻度吸量管、量筒、滴管、定量瓶等不需潤洗 玻棒→燒杯 燒杯→定量瓶 其他試樣之完全轉移 刻吸、球吸取液後不可潤洗

滴定管的操作 將滴定管固定於滴定管架上，管口朝上，閥關閉。 以小燒杯装半滿試劑水從倒入滴定管清洗兩次，排出。 以塑膠滴管吸取少量滴定液，沿滴定管管壁上方螺旋式滴入潤洗殘餘水滴，排出。 以乾淨小燒杯裝半滿滴定液倒入滴定管中，或使用漏斗以溶液瓶直接倒入(以左手將漏斗稍微撐開避免溶液溢出)。 滴定至終點時，溶液靜置約30秒不再變色，立即記錄滴定體積至小數點第二位(以0或5表示)。

其他容器之使用 量筒：取用非定量體積之液體或溶液 錐形瓶：滴定時使用，先取欲滴定物質（固體或溶液），加水至適當體積。錐形瓶口要稍高於滴定管口，滴定時要不斷搖晃瓶身。 燒杯：配製溶液使用，或將定量瓶或試劑瓶中溶液倒入燒杯以便於傾倒至其他容器。

過濾 含沉澱物溶液應裝在燒杯中 取漏斗、錐形瓶及濾紙 將濾紙對摺兩次，攤開，放入漏斗中，再以少量試劑水潤濕，將漏斗放在錐形瓶上。 小心先將上方澄清液倒入濾紙上(沉澱物先不要倒出)，再加入水清洗沉澱後一起倒入濾紙上過濾。 將燒杯中殘液及沉澱物洗入濾紙內，濾乾 沿漏斗及濾紙上方潤洗，濾乾，重複三次