实验一、板蓝根颗粒制备
【实验目的】 1、掌握颗粒剂的制备工艺流程。 2、熟悉颗粒剂常规质量检查。
【实验药品和器材】 药品:板蓝根 器材: 12目筛、80目筛、电炉、砂锅、烧杯,研钵、分析天平、普通天平
【实验原理】 颗粒剂的制备工艺: 辅料 原料药的处理 提取液的精制 制颗粒 干燥 包装 整粒 生物碱类物质、氨基酸类、有机酸类化合物
板蓝根药材50g 提取液1 药渣 提取液2 药渣(弃去) 浓缩液 醇沉液 【实验步骤】 一、制备 板蓝根药材50g 3倍量水煎煮1 h,纱布滤过 提取液1 药渣 3倍量水煎煮0.5h,纱布滤过 提取液2 药渣(弃去) 合并,浓缩至约25 mL 浓缩液 醇处理 醇沉:加95%乙醇至含醇量60% (边加边搅),静置 醇沉液
沉淀(弃去) 滤液 + 清膏 乳糖 + 糊精 软材 板蓝根颗粒(包装备用) 醇沉液 抽滤 沉淀(弃去) 滤液 水浴浓缩 + 清膏 乳糖 + 糊精 1 3 1 80%乙醇制软材 软材 制颗粒 (12目~14目) 干燥 (60-80℃,30min) 整粒 (60目) 板蓝根颗粒(包装备用)
取板蓝根100g 加水煎煮两次
纱布滤过 合并两次滤液
抽滤,浓缩至约10ml,得清膏。
清膏:乳糖:糊精=1:3:1 ,适量 95%乙醇,拌成软材
二、质量检查 (一)理化鉴别 取本品0.5g,加水10ml使溶解,滤过。 加茚三酮0.5ml 滤液1ml(20滴) 置水浴上加热 观察颜色?
(二)水分检查 取供试品约3g(2.9991g), 平铺于称量瓶中。 整套重量 X1g
干燥箱烘4h后,放入称量瓶,盖好盖子冷却30min 称重 X2g 水分测定结果?
(三)装量差异 取供试品10袋,称定每袋质量(约10g)
(四)粒度检查 精密称定 一号筛 五号筛 取本品3袋 不能通过的颗粒和粉末称重
(五)溶化性 取1袋,加热水200ml,搅拌5分钟,是否全部溶化? (允许有轻微浑浊)
(六)操作注意事项 1.浓缩药液时如果溶液过稠或快要浓缩成浸膏时应将火力减弱、缓慢间隔加热,以免浸膏底部因受热不均而变糊。 2.制备软材时应根据浸膏的粘稠程度、辅料加入后的情况适量滴加乙醇。
【实验结果】 (一)理化鉴别 茚三酮与药材: 显蓝色!
(二)水分检查 (三)装量差异 (四)粒度检查 颗粒剂水分不得超过6% 6g以上,装量差异限度:± 5% 不能通过一号筛和能五号筛的颗粒和粉末的总和不得超过8%。 (五)溶化性 5分钟,应全部溶化。
【思考题】 1、颗粒剂的制备工艺流程? 2、颗粒剂通常应进行哪些质量监测项目的检查?各项目标准如何?