无机非金属材料实验 粉体粒度分布的测定 周丽敏
实验目的 实验原理 实验药品及仪器设备 实验步骤 实验结果处理 思考题
一、实验目的 了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法 根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线 掌握用激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法
二、实验原理 筛析法 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。
BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理 激光粒度分布仪是基于激光(波长0.6328um)散射原 理测量粒度分布的一种仪器。 BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理:从He-Ne激光 器发出的激光束经扩束镜后会聚在针孔,针孔将滤掉 所有的高阶散射光,只让空间低频的激光通过。然 后,激光束成为发散的光束,该光束遇到傅立叶透镜 后被聚焦。
当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光 电探测器的中心;当样品池内有颗粒样品时,会聚 的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探 测单元以及大角探测器上,形成“靶芯”状的衍射光 环,此光环的半径与颗粒的大小有关,衍射光环的 强度与相关粒径颗粒的多少有关,通过环形光电接 受器阵列就可以接受到这些光能信号,光能信号通 过光电探测器转换成了相应的电流信号,送给数据 采集卡,该卡将电信号放大,再进行A/D转换后送入 计算机,计算机用Mie散射理论对这些信号进行处 理,即得样品的粒度分布。
BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理图
三、实验药品及仪器设备 药品:镁橄榄石、未经球磨的CaCO3、在不同条件下球磨后的CaCO3 仪器设备:、BT-9300S激光粒度分布仪、电子天平、振筛机、标准筛
四、实验步骤 1. 采用干筛法测定镁橄榄石的粒度分布 准确称取200g镁橄榄石 将套筛按孔径由大至小顺序叠置好,并装上筛底,安装在振筛机上,将称好的试样倒入最上层筛子,加上筛盖。 开动振筛机,振动10~15min,然后依次将每层筛子取下,用手筛分,若1min所筛下的物料量小于物料的1%,则认为已达筛分终点,否则要继续手筛至终点。 小心取出试样,分别称量各筛上和底盘中的试样质量,并记录于表中。 检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差,误差不应超过2%,此时可把所损失的质量加在最细粒级中,若误差超过2%,实验重新进行。
2. 用BT-9300S激光粒度分布仪测定粉体的粒度分布 接通仪器电源,预热10-15分钟。 打开前盖板,用小块白纸插入光路,检查激光器工作是否正常。 打开自动循环分散器的电源,向容器中添加约700ml水,将超声波分散“时间”调到3分钟,将离心泵转速调到1600转/分,按“循环”按钮使池中的水充满管路。 排除气泡。为防止管路中存有气泡影响测试结果,应先将管路中的气泡排除。排除气泡的方法为:先停止循环,打开超声波,会看到有气泡排出,5秒钟后关闭超声波,重新启动循环,然后再停止循环,打开超声波,如此反复,直到没有气泡排出为止。
向循环池中加入约700ml水,按“循环”按钮使介质处于循环状态,当介质充满管路并从回水口流回循环池后测量“背景”。 停止循环,向容器中加入样品和适量分散剂,然后打开超声波,样品进行3-5分钟的分散与均化处理。分散结束后按“循环”按钮启动循环,将分散后的悬浮液连续输送到激光粒度仪的测量区域中。 启动测试程序进行“浓度”测试,BT-9300S激光粒度仪的最佳浓度范围为20-40之间。若浓度过高或过低则要重新进行调节。 浓度适宜后,单击“测量-测试”菜单进行粒度分布测试。测试结束后打印结果。 测试结束后对激光粒度仪进行清洗。再重复上述步骤测量第二种试样的粒度分布。
五、实验结果处理 1. 筛析法 实验误差=(试样质量-筛析总质量)÷试样质量×100% 根据实验结果记录,得出下表中所需数据,并在坐标纸上绘制累积分布曲线 试样名称 试样质量 筛分时间 标准筛 质量/g 质量分数/% 筛上累积百分数/% 筛下累积百分数/% 筛目 筛尺寸/mm 共计
激光法 通过分析所得实验结果比较不同球磨条件对粉体粒 度分布的影响
六、思考题 用干筛法测定颗粒粒度分布的影响因素有哪些? 用干筛法和激光法测定粉体的粒度分布各有什么特点? 球磨时间和研磨球级配分别会对粉体的粒度分布产生怎样的影响?