实验二 磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求 了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理
（一）磺胺醋酰的制备（1） 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min。 注意旋转！ 磺胺17.2 g 22.5% NaOH 22 mL 醋酐3.6mL 5 min 77% NaOH 2.5mL 醋酐2.5mL +30 min
思考题： 1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？ 2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
（一）磺胺醋酰的制备（2） 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去（备查）。滤液用36% 盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 pH=12～13 36% HCl pH=7 下层滤液 36% HCl pH=4～5
pH=4～5 pH< 1 pH=5 （一）磺胺醋酰的制备（3） 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥，计算收率。 pH=4～5 上层滤饼 10% HCl pH< 1 下层滤液 40% NaOH pH=5
pH=12～13 36% HCl pH=7 下层滤液 36% HCl pH=4～5 上层滤饼 10% HCl pH< 1 下层滤液 注意上下层取舍！ 下层滤液 40% NaOH pH=5
思考题： 3.酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？
（二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。