实验二 磺胺醋酰钠的合成.

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实验二 磺胺醋酰钠的合成

一、目的要求 了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理

(一)磺胺醋酰的制备(1) 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次交替加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min。 注意旋转! 磺胺17.2 g 22.5% NaOH 22 mL 醋酐3.6mL 5 min 77% NaOH 2.5mL 醋酐2.5mL +30 min

思考题: 1.在酰化反应时,为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液? 2.反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?

(一)磺胺醋酰的制备(2) 反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释,于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7,放置30 min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去(备查)。滤液用36% 盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。 pH=12~13 36% HCl pH=7 下层滤液 36% HCl pH=4~5

pH=4~5 pH< 1 pH=5 (一)磺胺醋酰的制备(3) 用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干,干燥,计算收率。 pH=4~5 上层滤饼 10% HCl pH< 1 下层滤液 40% NaOH pH=5

pH=12~13 36% HCl pH=7 下层滤液 36% HCl pH=4~5 上层滤饼 10% HCl pH< 1 下层滤液 注意上下层取舍! 下层滤液 40% NaOH pH=5

思考题: 3.酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?

(二)磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率。 由计算可知需2.3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量,则损失很大。必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。