化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I(无机化学与化学分析实验) 有机酸摩尔质量的测定
实验技能训练要点 NaOH标准溶液浓度的标定—首次训练 容量瓶及移液管的操作----巩固练习 重复滴定三次的体积差值小于0.05mL----巩固练习 碱式滴定管操作----巩固练习
一、实验目的 二、实验原理 三、实验材料 四、实验步骤 五、实验数据记录与处理 六、思考题
一、实验目的 1. 进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。 2.进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。 4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法。 5.巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识。
二、实验原理 物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。 大多数有机酸是固体弱酸,易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数,计算该有机酸的摩尔质量。
三、实验材料 电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体、0.2%酚酞溶液、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。 有机酸试样,如酒石酸,草酸,柠檬酸,乙酰水杨酸(分别编号)
四、实验步骤 1、0.10mol/L NaOH的配制:巩固练习 2、 0.10mol/L NaOH的标定:减量称量法称取0.4~0.6g无水邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)试样3份,分别到入250ml锥形瓶中,加入40~50ml蒸馏水,溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。重点训练
3、有机酸摩尔质量的测定:用减量称量法称取0. 6~0 3、有机酸摩尔质量的测定:用减量称量法称取0.6~0.8 g有机酸(草酸、酒石酸或柠檬酸)试样1份于100ml烧杯中,加入20~30ml蒸馏水,溶解后,转入100.0ml容量瓶中定容。巩固练习 移取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中,加酚酞2 ~3滴,用NaOH溶液滴至微红色30秒不褪即为终点。(平行三份)计算有机酸摩尔质量,给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。 巩固练习
五、实验数据记录与处理 有机酸摩尔质量( g·mol-1 ),保留四位有效数字。 计算公式:
有关常数 M邻苯二甲酸氢钾 = 204.22 g·mol-1 M草酸 = 126.07 g·mol-1 (含两个结晶水) Ka1 Ka2 Ka3 草酸 5.9x10-2 6.4x10-5 酒石酸 9.1x10-4 4.3x10-5 邻苯二甲酸 1.1x10-3 3.9x10-5 柠檬酸 7.4x10-4 1.7x10-5 4.0x10-7
NaOH标准溶液浓度的标定 I II III 数据 w基(g) VHCl(mL) cHCl (molL-1) HCl (molL-1) 相对偏差% 平均相对偏差%
有机酸摩尔质量的测定 数据 I II III V NaoH (mL) M有机酸 M有机酸(平均) 相对偏差% 平均相对偏差%
六、思考题 1. 用NaOH滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么?