双液系气－液平衡相图.

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1 双液系气－液平衡相图

2 实验目的 测定实验大气压下异丙醇－环己烷双液 系气－液平衡相图 确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度 掌握沸点的测定方法
掌握阿贝折光仪的使用方法

3 实验原理 在恒压下完全互溶双液系的沸点与成分关系 有下列三种情况： (a)溶液沸点介于二纯组分沸点之间，如苯与 甲苯
(b)溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮 与氯仿，硝酸与水等； (c)溶液有最低恒沸点，如环己烷与乙醇，水 与醇等

4 (c) (a) (b)

5 第一种类型双液系可用简单的蒸馏方法使二组分分离，第二、三种类型则只能得到一种纯组分和恒沸混合物。外界压力不同，恒沸点温度和恒沸混合物组成也不相同。
环己烷－异丙醇 具有最低恒沸点

6 具有这种类型相图的双液系可以用普通蒸馏的方法使两液体分离

7 本实验用回流冷凝法测定不同组成环己烷－异丙醇溶液的沸点，由阿贝折光仪测平衡液相和气相冷凝组成。
测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。虽然沸点的定义简单明确，沸点的测定则颇不容易，原因在于沸腾时常易发生过热现象，而在气相中又易出现分馏效应。

8 仪器及试剂 仪器：沸点仪；阿贝折光仪；超级恒温槽；1 kV 调压变压器；0～5 A 交流电表；
温度计 50～100 ℃(最小分度 0.1 ℃) 1支；温度计 0～100 ℃(最小分度 1 ℃) 1支； 50 ml 烧杯；250 ml 烧杯。 试剂：环已烷(AR)；异丙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸馏水；冰。

9 1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 测量温度计 5 辅助温度计 6支管 7 小玻管 8 电热丝 沸点仪装置示意图

10 实验步骤 1 安装仪器 将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器(1)底部的中心，温度计水银球的位置要在支管(6)之下且稍高于电热丝,加热丝以上1～2cm。 2 粗略配制 10%、30%、45%、55%、65%、80%、95% 等组成的环已烷-异丙醇溶液。

11 3 测定沸点 倒入样品，是温度计1/2～2/3浸入液体中，接通冷凝水，调节变压器至加热电压为12V左右，加热液体。调节冷凝水，使冷凝液回流良好，直到温度计上的读数稳定为止。记录温度计测量温度及环境温度t观和t环。

12 4 取样      切断电源，停止加热。用 250 ml 烧杯，内盛冷水，套在沸点仪底部，冷却容器内的液体。用一支细长的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器内的溶液 1 ml。 上述两样品分别代表平衡时的气相样品和液相样品。各样品可以分别贮放在事先准备好的干燥取样管中(取样管插在盛有冰水的小烧杯内)，立即盖好塞子，以防挥发。在样品的转移过程中，动作应迅速而仔细，并应尽早测定样品的折光率，不宜久藏。当沸点仪内的溶液冷却后，将其溶液自支管倒向指定的试剂瓶。

13 5. 测定折光率 调节通入阿贝折光仪的恒温水温度为25. 0±0. 2 ℃。用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值(水 的折光率 =1
5. 测定折光率     调节通入阿贝折光仪的恒温水温度为25.0±0.2 ℃。用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值(水 的折光率 = )，然后分别测定平衡时的气 相样品与液相样品的折光率。对每一样品要测量 至少两次折光率值，并取其平均值作为所测样品 在该温度时的折光率。 重复步骤3~5，分别测定环已烷和异丙醇的沸 点，以及各溶液的沸点和平衡时气相、液相的组成。

14 6 实验前后记录大气压力，取其平均值作为实验时的大气压。

15 注意事项 在沸点仪中加入溶液后才能接通加热丝电源 一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。

16 沸点仪塞子不可漏气 取样吸管应保持洁净干燥 使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），用擦镜纸擦镜面

17 数据记录和处理 在折射率－组成标准曲线上查出对应组成 对沸点温度读数进行露茎校正
由t沸及气相、液相组成绘制实验压力下双液系沸点－组成图，确定最低恒沸温度和恒沸混合物组成。

18 思考题 1.沸点仪中的小球D的体积过大对测量有何影响？ 2.如何判定气-液相已达平衡？ 5.试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？
3. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化? 4. 按所得相图，讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时的分离情况。 5.试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？