利用pH計進行酸鹼滴定並畫出滴定曲線

內容大綱 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟(-1) 實驗步驟(-2) 實驗報告 評分標準

一、試題簡介 （一）實驗目的 （二）完成時間 （三）操作說明

(一) 實驗目的 學習酸鹼滴定的原理及操作方法。 學習pH計之操作要領。 學習化學分析技術的操作與安全要領。

(二) 完成時間 三小時三十分

(三) 操作說明 利用pH計進行酸鹼滴定，畫出滴定曲線，以標定標準溶液與試樣之酸鹼滴定。

二、相關知識 (一) 酸鹼中和 (二) HCl的標定 (三) pH計的構造與功能

(一)酸鹼中和 酸鹼中和反應： 酸 + 鹼 → 鹽 + 水 例如： HCl +NaOH → NaCl + H2O 酸 + 鹼 → 鹽 + 水 例如： HCl +NaOH → NaCl + H2O HCl + Na2CO3 → NaHCO3 + H2O HCl + NaHCO3→NaCl +CO2+H2O

(二)HCl的標定 HCl的標定可以用純度達99.9%以上的Na2CO3標定。 Na2CO3被HCl中和後先生成NaHCO3 再生成CO2與水，所以滴定曲線有兩個轉折點(滴定終點) 。 V1：第一當量點 V2：第二當量點

(三) pH計的構造與功能(1) 1.pH計的構造 pH顯示器 pH 10.12 靈敏度鍵 歸零鍵 玻璃電極 溫度調整鍵 溫度補償棒

(三) pH計的構造與功能(2) 2.pH計的功能 測量水溶液的pH值與mV值。 調整溫度轉鈕可校正溫度誤差。 利用溫度補償電極可自動校正溫度誤差。

三、實驗器材與藥品 (一)器材：上皿天平、 分析天平、pH計及電極、滴定管、滴定管架、球形吸量管、刻度吸量管、稱量瓶、燒杯、方格紙。 (二)藥品：緩衝溶液[ (pH=7) 、(pH=4) ]、基準級碳酸鈉、濃鹽酸、未知鹼試樣。

四、實驗步驟-1 (一) pH計之調整與校正 (二) 標準0.1MHCl溶液之配製與標定 (三) 試樣之滴定

(一) pH計之調整與校正 1.洗滌電極：以去離子水洗滌pH電極。 2.開機：pH計接上電源，依操作步驟調整。 3.校正：以標準緩衝溶液行pH計之校正。

1.洗滌電極 將電極下面之護套取下，妥善放好不要讓裡面的溶液倒出（KCl或略酸性之緩衝溶液）。於電極下置一燒杯，以洗瓶洗淨電極，另以面紙沾乾，將電極置入另一盛裝純淨純水之燒杯中貯放。

2.pH計的開機。 打開pH計之電源，暖機5分鐘以上。 將pH電極與顯示器連接。

3.pH計的校正 (1) 取pH＝7.00之標準緩衝溶液，將玻璃電極與溫度補償棒的下端都浸入液中，轉動歸零鍵(zero 或calibration) ，使pH顯示值為7.00。取下溶液以純水清洗電極。 (2) 再取pH=9.00(或pH=4.00)之標準緩衝溶液，將玻璃電極與溫度補償棒的下端都浸入液中，轉動靈敏度鍵(slope) ，使pH顯示值為9.00 (或pH=4.00) 。取下溶液以純水清洗電極。拭淨後即可使用 (3)實驗結束後，將電極洗淨沾乾，置入保護貯存橡膠套中，橡膠套中須有足夠之KCl等溶液。

溫度補償電極 pH計顯 示器 玻璃電極 標準緩衝溶液 MODE 歸零鍵(calibration) 調靈敏度(SLOPE) pH 計

提高電極離開水面 以洗瓶沖洗電極

將電極浸入pH=7的標準液中 以衛生紙吸乾電極表面的水

將電極浸入pH=4的標準液中 調整歸零鍵使pH=7.00

調整歸零鍵使pH=4.00

四、實驗步驟-2 (一) pH計之調整與校正 (二) 標準0.1MHCl溶液之配製與標定 (三) 試樣之滴定

(二) 標準0.1MHCl溶液之配製與標定 1.配製0.1MHCl標準溶液。 2.精秤基準級碳酸鈉。 3.標定0.1MHCl標準溶液。

1.配製0.1MHCl標準溶液 量取495mL去離子水於500mL試劑瓶中，並以吸量管吸取濃鹽酸(12M)約4.2mL溶入試劑瓶中之去離子水，加蓋搖晃數次使溶液混合均勻，貼上標籤用於標定。

以量筒量取495mL的去離子水 倒入1公升的試劑瓶中

以刻度吸量管吸取4.2mL 倒濃鹽酸燒杯中

蓋緊塞子 將鹽酸移入試劑瓶內

搖動使混合均勻 貼上標籤備用

2.精秤基準級碳酸鈉-1 精秤基準級碳酸鈉0.1~0.15g 。 先以粗秤天平秤取約0.1~0.15g 按下分析天平開關

出現0.0000g時可開始秤重 2.精秤基準級碳酸鈉-2 將稱粗秤過的秤量瓶放置於托盤上 顯示稱量瓶與試藥的總重

空秤量瓶放回盤上，顯示的重量即燒杯內的藥品重 2.精秤基準級碳酸鈉-3 按下TARE鍵扣除盤上物的重量 將秤量瓶內的藥品倒入空燒杯內 空秤量瓶放回盤上，顯示的重量即燒杯內的藥品重

3.標定0.1MHCl標準溶液 將精秤後的碳酸鈉，以100mL的去離子水溶解，利用pH計作酸鹼滴定，以標定新配製之鹽酸。

以量筒量取100mL的去離子水 溶解固體的碳酸鈉

裝設滴定管及架 滴定管上方加一漏斗

倒HCl標準溶液入滴定管 取下漏斗

潤洗液從下端放入廢液杯 水平轉動滴定管潤洗內壁

倒入足量的標準液 將滴定管固定在架上

從下端釋出約10mL的標準液 滴定管的尖端處不可有氣泡

紀錄開始的體積 安裝pH計及電極

加入磁攪拌子 設定轉速

轉動滴定管栓控制滴定速率 紀錄滴定體積及pH值

(三) 試樣之標定 取試樣25mL於250mL燒杯中，加入去離子水50mL，利用pH計以標定後之鹽酸溶液滴定。重複1次實驗，並計算平均值。

五、實驗報告 1.碳酸鈉之重量＝_0.1350_g

2.HCl標準溶液之滴定曲線 於方格紙上以pH對VHCl作圖並標示滴定終點VHCl=22.30mL VHCl pH 0.00 2.00 4.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 pH 10.89 10.63 10.35 10.02 9.91 9.70 9.50 9.17 8.39 7.38 7.12 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 21.00 22.00 22.50 6.91 6.70 6.60 6.41 6.30 6.13 6.01 5.62 5.43 5.19 3.82 23.00 23.50 24.00 25.00 26.00 28.00 30.00 3.31 3.11 2.99 2.82 2.66 2.51 2.40 於方格紙上以pH對VHCl作圖並標示滴定終點VHCl=22.30mL

11.15 22.30 圖1. HCl標準溶液之標定曲線

3.標準溶液之容積莫耳濃度：_0.1142_M 計算式： 當量點體積

4.試樣之滴定曲線(第一次) VHCl 0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00 23.00 25.00 27.00 pH 12.20 12.15 11.84 11.69 11.51 11.24 11.04 10.89 10.68 10.23 28.00 29.00 30.00 30.50 30.90. 31.50 32.00 33.00 34.00 36.00 38.00 9.82 8.90 7.65 6.84 5.32 4.45 3.72 3.09 2.87 2.52 2.39 40.00 42.00 44.00 2.29 2.20 2.14

30.50 圖2. 試樣之滴定曲線(第一次)

5.試樣之平均容積莫耳濃度：_0.1400_M 計算式： 試樣體積

六、評分標準 類別 項目及配分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 10% 3.滴定操作 15% 4.pH計操作 10% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 10% 3.滴定操作 15% 4.pH計操作 10% 5.嚴重錯誤 20% 結果報告 50% 1. 濃度之計算 10% 2.滴定曲線圖形 10% 3.試樣之莫耳濃度 30% 其他 10% 1.工作態度 5% 2.器具清理 5%

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