微型碱式自动滴定管的研制与应用 03081008 李维宇

1.常规碱式滴定管的缺点 (1)易漏液 (2)易产生气泡 (3)近终点液滴不易控制 (4)试剂用量大 (5)产生废液多，污染大 为解决常规碱式滴定管的缺点，在不改进实验仪器的精确度和准确度的前提下研制出一种新型的滴定仪器－微型碱式滴定管．

２.设计理念 (1) 自动定零装置 设计精确的自动定零装置，以解决定零点的读数误差问题． (2)外夹式供液控制阀和滴定控制阀 　　　设计精确的自动定零装置，以解决定零点的读数误差问题． (2)外夹式供液控制阀和滴定控制阀 　　　解决常规滴定管易漏液，易产生气泡，操作易疲劳，及玻璃珠阀不易清洗等诸多缺点． (3)超细微滴尖嘴 　　　控制每滴的体积，解决滴定管在微缩后，滴定误差大的难题 ．

微型滴定管的构造

３．制作规格 标称容量为2mL 最小分度0.01mL 内径均匀 弯曲度不大于长度的千分之三 自动定零尖嘴口0.1 mm，与刻度管的轴向呈1000 余液排出口Φ 5X10 mm 超细微滴尖嘴（由Φ2 mm PVC管热拉而成，液体流出量约为260滴/毫升）

４.使用方法 　　　由安全漏斗慢慢加人标准溶液，打开供液阀，使漏斗内液体流人刻度管和超细微滴尖嘴，并从自动定零尖嘴排出，立即关闭供液阀，余液停止排出，实现自动定零。 　　　滴定时，用手微搓动滴定控制阀，使标准溶液滴出，滴定开始。接近滴定终点时，控制标准溶液半滴半滴的滴出，直至滴定终点。 　　　滴定结束，打开支管上的橡皮塞，放掉筒形杯中所收集的余液。

５.对比实验 (1)工业盐酸含量的测定 (2)草酸含量的测定 (3)酒石酸含量的测定 (4)硫酸铵中氮含量的测定 微型滴定管与常规滴定管的平行对比试验项目 (1)工业盐酸含量的测定 (2)草酸含量的测定 (3)酒石酸含量的测定 (4)硫酸铵中氮含量的测定 　滴定分析的方法和步骤按参考文献进行

实验 规格 V样品 VNaOH 浓度（mol·L-1) 标准偏差 RSD(%) 1 微型滴定管 1.494 1.543 0.09969 2.321×10-4 0.2330 常规滴定管 24.98 25.79 0.09959 1.475×10-4 0.1480 2 1.977 1.622 0.03921 3.532×10-4 0.0901 20.30 0.39220 2.089×10-4 0.0533 3 1.525 1.649 0.05218 4.468×10-4 0.0866 27.02 0.05220 4.763×10-4 0.0913 4 1.997 1.566 0.03785 3.060×10-4 0.0808 19.61 0.03788 4.323×10-4 0.1140

6.结果讨论 ６.1测定结果精密度的F检验 ６.2测定结果准确度的t 检验

将两种滴定管测定结果作为两个测量值进行比较。统计量F即两个方差的比值，以及在置信度为95%时F0.05,10.10的数值列人表中。 方差公式:

实验 常规滴定管的S2 微型滴定管的S2 F F0.05,10.10 1 2.176×10-8 5.387×10-8 2.48 2.98 2 4.364×10-10 1.248×10-9 2.86 3 2.269×10-9 1.996×10-9 1.14 4 1.869×10-9 9.364×10-10 2.00 　　　由表可知，F与F0.05,10.10比较可以得出在置信度为95％时，F < F0.05,10.10 ，微型滴定管与常规滴定管平行测定结果的精密度没有显著的差异。

　　根据６. 1的结论，两种滴定管所获得的数据精密度没有显著性差异，即采用微型滴定管没有引起明显的系统误差，因而采用统计量进行t检验，以进一步讨论两种滴定管结果平均值的准确度. ni=nj=11

通过试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能，并克服了常规碱式滴定管的各种缺点． 实验 合并标准差 t t0.05(11+11-2) 1 1.945 0.241 2.09 2 2.902 0.808 3 4.618 1.020 4 3.745 1.088 　　　从上表中可以看出，t<t0.05(11+11-2)，说明在置信度为95%时，微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致的，两种仪器之间不存在显著性差异，其测定结果是可靠和准确的． 　　　通过试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能，并克服了常规碱式滴定管的各种缺点．

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