7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 一、实验目的 1、了解相转移催化技术 2、掌握减压蒸馏操作 3、掌握磁力搅拌操作

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1 7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 一、实验目的 1、了解相转移催化技术 2、掌握减压蒸馏操作 3、掌握磁力搅拌操作
4、了解7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷制备的原理及方法

2 二、实验原理 1、反应原理

3 2、分离原理（减压蒸馏原理） 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。 当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义

4 3、减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用图2-28（P47）压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。

5 三、物理常数

6 四、实验装置 1、反应装置

7 减压蒸馏的装置，主要有克氏蒸馏头、接收瓶、吸收装置、气压计、安全瓶、减压泵等
2、减压蒸馏装置 减压蒸馏的装置，主要有克氏蒸馏头、接收瓶、吸收装置、气压计、安全瓶、减压泵等 实验室常用旋转蒸发仪来进行减压蒸馏。

8 3、减压蒸馏操作： 1）按上图安装仪器； 2）检查气密性；检查的方法为：首先关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹，然后用抽气泵抽气。观察能否达到要求的压力（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 3）加料、抽真空、加热蒸馏； 加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。 4）结束蒸馏；蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5）、注意事项（1）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计；（2）必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

9 在三颈烧瓶中+3.2g环己烯+6.5ml氯仿+0.2g季铵盐
五、实验步骤 1、合成 在三颈烧瓶中+3.2g环己烯+6.5ml氯仿+0.2g季铵盐 搅拌、加热至55℃ 均匀滴加8ml 50%的氢氧化钠溶液（10-15min滴完） 60℃回馏1.5h 用冷水冷至室温,加55ml水使固体溶解 2、分液、萃取、干燥 下层（水层舍去） 用石油醚萃取 上层（水层） 分液 上层（醚层） 干燥 下层（粗产品） 3、常压蒸馏回收溶剂（蒸至无馏分馏出为止） 4、减压蒸馏（记录压力、温度；收集温度稳定的馏分）

10 六、注意事项 1、搅拌速度影响反应速率 2、 50%氢氧化钠溶液滴入会使反应自动升温（放热反应），注意控温，不要超过55℃。 3、相转移剂的加入要适量，过少反应难进行；过多产品分离困难。 4、注意洗涤、萃取操作中上、下层的取舍。 5、水层要分尽，干燥要彻底。 6、分液时若出现泡沫乳化层，该乳化层不溶于水，也不溶于石油醚，可过滤处理。

11 七、思考题 1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？ 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？ 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？ 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？ 5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？

12 1.是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应。整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马达间有软连接。开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等。
2.加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象。小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴。 3.相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应。量过少，反应时间长，量过多，后面分离产物困难等。 4.主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层。一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好。 5.密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热。温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物。

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