化工群科中心 化學技術士檢定研習 99年8月20日 正修科技大學

本日議程 前言 試題修正原則 試題修正內容 試題 分組實作 討論會

為何需要修正 分技術持續發展 符合檢定規範 應考資格 能力要求 與實務接軌 產業對於數據品質之要求 產品品管 檢驗服務業

術科試題修正基本原則 導入綠色分析化學之觀念 採用實際樣品。 同一樣品，不同分析方法。 使用精密儀器：原子光譜、分子光譜、層析、電化學 輔助性儀器使用：離心機、烘箱、高溫爐、電熱板、管柱、蒸餾 微量滴定管、自動吸量管之使用及查核 分析儀器查核、試劑水品質確認列入操作程序。 原理及實驗重點置入結果報告表。 兩站測試時間合併使用，時間規劃。

預期基本能力 定量器皿之正確使用( 體積量測 ) 天平之功能確認及正確使用( 重量量測 ) 樣品前處理：沉澱、結晶、離心、過濾、灼燒、消化、管柱分離、萃取、離子交換 傳統分析基本原理與操作 儀器訊號量測 電位測定之基本原理、pH( 電位，mV )測定儀之校正、功能確認及正確使用 比色法之基本原理、分光光度計之功能確認及正確使用 檢測流程及時間規劃 樣品取量之預估

預期基本能力 絕對及相對分析之計算 品管基本觀念 化學計量 檢量線法 單點比較比 內標準法 標準添加法 檢量線查核 標準(查核)樣品 空白試驗 重複試驗 添加標準品

術科命題之限制 時間 儀器 電力 試藥：價格、毒性 廢液之處置（有機溶劑） 樣品來源

儀器功能及管理 分析天平 pH 計( 含電位測定) 導電度計 分光光度計

分析天平規格及使用要求 解析度：0.0001 g 應準備以下事項 應檢人員應檢查並確認水平。 10 g 及 200 g 砝碼。 詳細之標準操作程序(含校正) 使用紀錄，由應檢人員填寫。 應檢人員應檢查並確認水平。 應檢人員應進行查核，並將查核結果填寫於結果報告表。 當200 g讀值不符規範時，應進行校準(adjustment)，10 g則作為線性查核

pH計規格及使用要求 解析度0.01pH 具手動校正功能 具手動溫度補償功能 應準備以下事項 緩衝液：瓶上應標示裝瓶日期。 經校正之液體或電子溫度計，其誤差應小於1℃。 詳細之標準操作程序。 使用紀錄，由應檢人員填寫。 應檢人員應測定緩衝液之pH值、溫度、計算零點電位及斜率並將其記錄於結果報告表。

mV計規格及使用要求 解析度1 mV 應準備以下事項 7.0 緩衝液：瓶上應標示裝瓶日期。 詳細之標準操作程序。 使用紀錄，由應檢人員填寫。

分光光度計規格及使用要求 數位式顯示 解析度：吸收度0.5以下0.001 應準備以下事項 吸光度確認紀錄 經配對之吸光槽 詳細之標準操作程序。 使用紀錄，由應檢人員填寫。

導電度計規格及使用要求 可測至 1.0 umho/cm 25℃。 應準備以下事項 0.01 M KCl溶液 詳細之標準操作程序。 使用紀錄，由應檢人員填寫。 應檢人員應測定標準液及試劑水之導電度，並記錄於結果報告表。

儀器查核要求 儀器名稱 查核項目 執行人 參考資料 天平 全幅(200 g) 工作點(10 g) 應檢人 分光光度計 吸光度比較 吸光槽配對 承辦單位 pH 計 電極斜率 零點電位 NIEA W424.52A 試劑水品質 導電度 CNS 3699

試劑準備原則 試藥要求 試劑水要求 嚴重影響數據之試劑由應檢人配製（乙級） 承辦單位回收剩餘試劑 標準品預處理要求(如碳酸鈉於270℃下烘乾) 個別包裝提供應檢人使用並應有適當標示 試劑水要求 符合 CNS 3699 A1 5 umho/cm 之規定 配製 NaOH等溶液時，應先去除CO2。 嚴重影響數據之試劑由應檢人配製（乙級） 承辦單位回收剩餘試劑

試樣製備原則 使用實際樣品 同一樣品不同測試方法 標示濃度範圍 測試查核樣品，使應檢人可自行評估測試結果 樣品種類較具彈性 測試應檢人判定樣品取量之能力 測試查核樣品，使應檢人可自行評估測試結果

結果報告表設計原則 採用工作日誌方式，記錄全部原始數據 將各階段之計算結果分列欄位。 要求列出各量測值及計算結果之單位 要求列出化學式 試題中之試劑配製及各步驟操作原理亦為測試範圍，將以簡答題方式隨機列印於結果報告表中，應檢人作答時每題字數以不超過 15 字為原則 聚氯化鋁中氧化鋁含量及鹼度之測定 ：為何鋁測定時使用逆滴定法：EDTA與鋁之反應過慢。

監評作業及評分標準 採用負面表列方式規範應檢人之基本能力要求 評分方式簡化 數據登錄確認 滴定終點確認 丙級：計算能力 乙級：計算能力 儀器功能確認 試劑水確認 品管要求 評分方式簡化 減少個人主觀因素 數據登錄確認 滴定終點確認

配題分式及年度試題決定 丙級新試題 2站各4題 每站抽 2 題，應檢人再行抽籤 丙級舊試題 7題各2 站 每年抽 1 題 乙級新試題 2站各5題 每站抽 4 題，應檢人再行抽籤 乙級舊試題 8題各2 站 分4組，每年1組，3年不得重複

丙級術科試題修正 刪除不符時代要求或評分過於主觀之試題 測試應檢人傳統分析之基本能力 第一站：酸鹼滴定 第二站：氧化還原滴定及鉗合滴定 沉澱滴定：試藥硝酸銀昂貴、指示劑鉻酸鉀為毒性化學物質

丙級第一站 酸鹼滴定 第一題：醋酸濃度之測定 強鹼弱酸 直接滴定 第二題：硼酸含量之測定 間接滴定 第三題：液鹼中總鹼量之測定 弱酸強鹼 丙級第一站　酸鹼滴定 第一題：醋酸濃度之測定 強鹼弱酸 直接滴定 第二題：硼酸含量之測定 間接滴定 第三題：液鹼中總鹼量之測定 弱酸強鹼 第四題：磷酸三鈉含量之測定 　重複標定及滴定：秤重、滴定 　　　　　　　　　秤重、配製溶液、取樣、滴定　

第二站 鉗合及氧化還原滴定 第一題：水硬度之測定 鉗合滴定 EDTA 滴定法 第二題：錠劑中維他命C含量之測定（配製一級標準品） 第二站　鉗合及氧化還原滴定 第一題：水硬度之測定 鉗合滴定 EDTA 滴定法 第二題：錠劑中維他命C含量之測定（配製一級標準品） 氧化還原滴定 直接碘定量法 第三題：漂白水中有效氯之測定 間接碘定量法 第四題：亞鐵含量之測定 過錳酸鉀滴定法

乙級第一站 容量分析 酸鹼標準溶液之配製、標定與試樣之pH滴定曲線 酸鹼滴定 pH滴定曲線及其一階微分 乙級第一站　容量分析 酸鹼標準溶液之配製、標定與試樣之pH滴定曲線 酸鹼滴定 pH滴定曲線及其一階微分 酸鹼標準溶液之配製、標定與試樣之mV滴定曲線 mV滴定曲線及其一階微分 硫酸銅電鍍液之化學分析 EDTA鉗合滴定 間接碘滴定法 石灰石中氧化鈣含量之測定 過錳酸鉀滴定法 聚氯化鋁中氧化鋁含量及鹼度之測定

乙級第二站 比色分析 試題名稱 前處理步驟 樣品中鐵(II)的比色定量 還原 樣品中鐵(III)的比色定量 氧化 食品中亞硝酸鹽之測定 乙級第二站　比色分析 試題名稱 前處理步驟 樣品中鐵(II)的比色定量 還原 樣品中鐵(III)的比色定量 氧化 食品中亞硝酸鹽之測定 熱水溶出，蛋白質沉澱 總磷的比色定量 過硫酸鹽氧化 樣品中硫酸鹽之比濁定量 沉澱形成

結果報告表記錄之基本要求 原始數據應直接填寫於本報告表中之相對格位，不得抄錄於其他紙張後再行轉謄。 應以藍或黑色原子筆或鋼筆記載，不得使用鉛筆及修正液等，修改處應劃雙線後填上正確數據，並於其旁簽名。 計算過程之數據應寫於報告表之空白處或承辦單位提供之紙張，並於其上註明應考時間、姓名及應檢編號後隨同結果報告表繳交。 結果報告表中天平之秤重，係假設使用毛重扣除功能而直接記錄淨重，如使用其他方式秤重時，應記錄原始數據。

數據登錄與實驗結果確認 依監評長所說明該試題之重要數據(各量測過程之量測值均視為重要數據)，於檢定前向應檢人宣布該等數據於記錄前應請監評人員檢視其是否據實登錄。 以承辦單位提供之試劑進行數據確認後於結果報告表上簽名。 應檢人未依要求辦理時視為無分析結果，該站成績以零分計算。

實驗結果確認實例說明 石灰石中氧化鈣含量之測定 滴定是否過量：反滴定至指示劑變色所需體積 分光光度計以試劑水及各標準液確認吸光度 沉澱過濾之濾液是否混濁 沉澱清洗液是否含草酸根：加入鈣溶液 滴定是否過量：反滴定至指示劑變色所需體積 分光光度計以試劑水及各標準液確認吸光度

樣品中鐵含量測定 精秤0.10±0.01 g樣品，加入10 mL 0.5 M H2SO4，以試劑水稀釋至250 mL。 參考承辦單位提供之樣品濃度進行適當稀釋。 取適量稀釋試樣依步驟2.4.4展色，於最大吸光波長測其吸光度。 由檢量線求出樣品濃度。