理化检验 生活废水中COD的测定－高锰酸钾法 一、实验目的 学习KMnO4法测定化学需氧量的原理方法，深化对返滴定法的理解； 2. 了解测定化学需氧量的意义 理化检验
二、 实验原理 化学需氧量(COD)是指在一定条件下氧化1升水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的的量来表示(单位mg/L)。COD是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标。除自然的原因外，污水多数是有机物污染，故COD可以作为水中有机物相对含量的指标。 理化检验
测水体COD有很多方法，分为仪器分析法和化学分析法，其中化学分析法里包括 KMnO4和K2Cr2O7法, KMnO4简单，耗时短, 应用于较清洁的水体，而K2Cr2O7对有机物氧化完全,应用于各种水体。 在加热的酸性水溶液中加入一定量且过量的KMnO4将水中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用过量 H2C2O4还原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相应的COD。 理化检验
理化检验 反应式为： 4MnO4-+5C+12H++4Mn2+ 5CO2↑+6H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+ 2Mn2++10CO2↑+8H2O 因为加热的温度和时间，反应的酸度，KMnO4溶液的浓度，试剂加入的顺序对测定的准确度均有影响，因此必须严格控制反应条件，一般加热水样100℃后在沸腾10分钟为标准，KMnO4的浓度以0.002mol/L为宜，由于部分有机物不能被KMnO4氧化，故本法测得的COD不能代表水中的全部有机物。 理化检验
理化检验 三、实验试剂 KMnO4溶液：0.02mol·L-1； KMnO4溶液：0.002mol·L-1, Na2C2O4溶液：0.005mol·L-1 H2SO4(1+3) 理化检验
四、实验步骤 视水质污染程度取水样10-100ml，置于250 mL锥形瓶中，加10 mL H2SO4，再准确加入10 mL 0.002 mol·L-1KMnO4溶液，立即加热煮沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈稳定的红色。 理化检验
从冒第一个大泡开始计时，用小火煮沸10 min，取下锥形瓶，趁热加入10. 00 mL 0 从冒第一个大泡开始计时，用小火煮沸10 min，取下锥形瓶，趁热加入10.00 mL 0.005 mol·L-1Na2C2O4标准溶液，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用0.002 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 理化检验
理化检验 五、数据记录及处理 化学耗氧量的测定 （指示剂 KMnO4） 1 2 3 V水样(ml) V KMnO41 (ml) COD(g·l-1) 平均值COD(g·l-1) 相对偏差 % 理化检验
理化检验 注意事项及思考题 注意事项 标定氢氧化钠时，基准物为什么要称0.5g左右？称 1、因为KMnO4溶液易分解，应放于棕色瓶中在阴暗处； 2、加热温度过高,使H2C2O4分解，而温度过低,反应不完全影响COD的准确度； 3、用滴定管滴KMnO4时，由于KMnO4易漏,操作应十分小心,一旦漏液, 应重新滴定。 标定氢氧化钠时，基准物为什么要称0.5g左右？称 得太多或太少有何不好？ 2. 作为基准物应具备什么哪些条件？ 3. 本实验所用的称量瓶，烧杯，锥形瓶是否都必须烘干，为什么？ 4. 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么用酚酞作指示剂，而不用甲基橙？ 理化检验
理化检验 思考题 1. 水样加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？ 2. 测定水中COD意义何在，有哪些方法测定COD? 3. 当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定？为什么？ 理化检验