第三节 维生素C的分析 一、结构与性质
6 1 2 3 4 5 ﹡ 内酯结构 ﹡ 共轭 酸性强 酸性弱 烯二醇结构
溶解性 酸性 旋光性 还原性 L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 (有生物活性) 无生物活性
酸性 一元酸 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57
旋光性 手性C（C4、C5） * L(+)－抗坏血酸 活性最强 *
强还原性 二烯醇结构 二烯醇结构 二酮基结构
L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 (有生物活性) 无生物活性
水解性
具糖的性质 结构与糖类相似 糖类的显色反应 UV特征
（二）鉴别试验 1.与AgNO3反应
2、与2，6 - 二氯靛酚反应 还原型 氧化型 蓝色 玫瑰红色
3.与氧化剂反应 4.薄层色谱法 ChP2010采用薄层色谱法对维生素C制剂进行鉴别
糖类的反应 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色
规定：供试品中主斑点位置与颜色应与对照品相同 维生素C泡腾片鉴别 对照品浓度：1mg/ml，取2ul点样 固定相：硅胶GF254薄板 展开剂：乙酸乙酯-乙醇-水（5：4：1） 检测方法：紫外254下观察 规定：供试品中主斑点位置与颜色应与对照品相同
糖类的反应 50℃ 吡咯 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色
BP UV 0.01mol/L HCl
（三）杂质检查 1、溶液的澄清度与颜色检查 维生素C长期贮存会被氧化变色,因而应通过此项检查控制其纯度 2、铁、铜离子的检查 原子吸收分光光度 标准添加对照法进行检查. 3、草酸的检查 一般加CaCl2形成草酸钙对测定其浊度.
（四）含量测定 碘量法 原理 指示剂 淀粉指示液
取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 方法 2、 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6
讨论 （1）酸性环境 d . HAc 减慢VitC被O2氧化速度 （2）新沸冷H2O 赶走水中O2 （3）立即滴定 减少O2的干扰
附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 丙酮 甲醛 注射剂 —— 抗氧剂 —— Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5
2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 原理 USP JP
方法 自身指示终点法
讨论 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC （2）快速滴定 2min内 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定
（4）缺点 需经常标定 不稳定 贮存≤一周 干扰多 氧化力较强
HPLC法 （三） 1、HPLC的优点 灵敏度高 微量分析 选择性高 干扰少 分离分析同步 快速